[发明专利]特拉司酮合成中环氧异构体的高效分离和循环利用方法

摘要

本发明公开了一种特拉司酮合成中5,10‑α环氧异构体的高效分离和循环利用方法。5α,10α‑环氧化物是特拉司酮合成过程中的关键中间体，制备高纯度5,10‑α环氧异构体是整个质量体系控制的关键。本发明首次使用溶剂打浆的方式高效分离了5,10‑α异构体，含量可达99％，收率65％。更有意义的是，分离5,10‑α‑异构体后的母液中两种环氧异构体的混合物再经还原、消除反应即可重新返回至原料17β‑氰基‑17α‑三甲基硅氧基‑13β‑甲基甾烷‑5,9‑二烯‑3,3‑(亚乙二氧基)，显著提高原料的利用效率，具规模化应用前景。

主权项

1.特拉司酮合成中5,10‑α环氧异构体的高效分离和循环利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以17β‑氰基‑17α‑三甲基硅氧基‑13β‑甲基甾烷‑5,9‑二烯‑3,3‑(亚乙二氧基)为原料制备环氧粗品；具体步骤为：将17β‑氰基‑17α‑三甲基硅氧基‑13β‑甲基甾烷‑5,9‑二烯‑3,3‑(亚乙二氧基)溶解于二氯甲烷中，加入Na₂HPO₄、六氟丙酮、30％H₂O₂，室温下剧烈搅拌24h，经后处理制得5,10‑α/β环氧物粗品，其中，5,10‑α环氧化异构体与5,10‑β环氧化异构体的摩尔比为3:1；(2)所述环氧粗品在溶剂存在下于15‑30℃打浆2‑3小时，过滤，分离得到高纯度5,10α‑环氧异构体；所述溶剂为正己烷。