[发明专利]一种高氧化率镧铈氢氧化物的制备方法

摘要

一种高氧化率镧铈氢氧化物的制备方法，包括以下步骤(1)将碳酸铈和碳酸镧分别用硝酸溶解，控制硝酸的加入量，分别用碳酸盐回调至pH≥4.0，加入(NH4)2S试剂，静置15‑30小时，过滤2‑5次，分别向滤液中加去离子水稀释；(2)向硝酸铈料液中加入氧化剂，搅拌，加氨水调节pH≥5.0；(3)加入硝酸镧料液，加热至25‑40℃，加入氧化剂，搅拌，加氨水调节pH＞9；(4)加热至55‑65℃，保温搅拌，加热至90‑105℃分解，保温搅拌，静置澄清，压滤，洗涤，烘干即成。本发明所制得产品TREO＞70％，Ce元素氧化率＞99.9％，硝酸溶解清亮，非稀土杂质含量低，NaO≤5ppm、NH4+≤0.1％，NO3‑≤2.0％。

主权项

一种高氧化率镧铈氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳酸铈和碳酸镧分别用硝酸溶解，控制硝酸的加入量，用碳酸铈或碳酸镧分别回调pH≥4.0，加入10‑20wt％(NH4)2S试剂，试剂加入量是料液体积的0.05‑1.0％，静置15‑30小时，过滤2‑5次，得滤液，然后分别向滤液中加去离子水稀释，至滤液浓度为30‑80g/L，静置储存，待用；滤液浓度是指滤液中CeO2或者La2O3的浓度；(2)向步骤(1)所制得的硝酸铈料液中加入氧化剂，所加氧化剂的体积与硝酸铈料液中CeO2质量的关系为0.5‑1.0mL/g；搅拌，然后加入1‑5mol/L氨水，所加氨水的体积与硝酸铈料液中CeO2质量的关系为0.1‑0.5mL/g，调节pH≥5.0，得料液；(3)向步骤(2)所得的料液中加入步骤(1)所制得的硝酸镧料液，加入量满足：硝酸镧料液中La2O3与步骤(2)反应体系中CeO2质量比为La2O3:CeO2＝35±20:65±20，搅拌，加热至25‑40℃，再次加入氧化剂，所加氧化剂的体积与硝酸铈料液中CeO2质量的关系为0.5‑1.0mL/g；搅拌，加入5‑15mol/L氨水，所加氨水的体积与反应体系中硝酸铈和硝酸镧料液中稀土含量之和的关系为1.5‑3.0mL/g，调节pH＞9；稀土含量之和是指稀土氧化物之和；(4)加热至55‑65℃，保温搅拌0.8‑1.2h，然后加热至90‑105℃分解，保温搅拌1.8‑2.5h，然后静置澄清，压滤，去离子水洗涤，滤饼在100‑150℃条件下烘干，得Ce元素氧化率＞99.9％的高氧化率镧铈氢氧化物产品；步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的质量浓度为50±5％；步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水，所述双氧水的质量浓度为50±5％。