[发明专利]一种锰锌碳包覆软磁复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种锰锌碳包覆软磁复合材料的制备方法，属于软磁材料制备技术领域。本发明针对目前制备的软磁复合材料压实密度较低，材料的饱和磁感应强度和磁导率都不高的问题，通过将锌锰硫酸盐共沉淀制备锌锰碱化物，通过煅烧和还原，制备锌粉颗粒和锰粉颗粒，再在桃胶复合作用下，将其与铁基软磁材料有机复合，煅烧制备一种锰锌复合包覆的软磁材料，本发明制备的软磁磁化强度较高，耐热性能较强，饱和磁化强度Ms可达1.0T，矫顽力Hc可达1200A·m^‑1，且通过桃胶进行制备，安全绿色，对环境无污染。

主权项

 一种锰锌碳包覆软磁复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称取25～35份硅铝粉、30～35份羟基铁粉和35～40份雾化铁粉，搅拌混合后，再按固液比1:5，将其置于无水乙醇中，在200～300W下超声分散处理10～15min，随后对其抽滤并收集滤饼，在50～60℃下干燥6～8h，对其碾磨制备得混合粉末；（2）将采集的新鲜桃胶，用清水洗涤并浸泡22～24h，随后将其置于4000～5000r/min的离心机中离心10～15min，收集上层清液，并旋转蒸发至原体积的1/5，制备得桃凝胶液，随后按固液比1:5，将上述制备的混合粉末与桃胶凝胶液搅拌混合，在45～60℃下球磨处理3～4h，制备得桃胶前驱体，备用；（3）按质量比1:1，将硫酸锌与硫酸锰搅拌混合，随后按固液比1:8，将其与去离子搅拌混合并置于三口烧瓶中，制备得硫酸盐混合溶液，随后将三口烧瓶置于75～80℃下水浴加热25～30min，控制搅拌速度为350～400r/min，待搅拌混合完成后，缓慢添加硫酸盐混合溶液总质量10%的草酸铵，继续保温加热混合10～15min；（4）待保温加热完成后，用质量浓度10%的氨水溶液调节其pH至6.8～7.0，随后静置沉淀10～12h，对其过滤并收集下层沉淀，用去离子水洗涤3～5次，将其置于80～90℃下干燥12～16h，制备得复合粉末；（5）按重量份数计，分别称量35～45份去离子水、25～30份无水乙醇、11～13份步骤（2）制备的桃胶前驱体和15～17份上述制备的复合粉末和4～5份γ‑氨丙基三乙氧基硅烷置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热2～3h；（6）待水浴加热完成后，用质量浓度8%的氨水溶液调节pH至6.5，随后继续保温反应45～60min，待反应完成后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在65～80℃下干燥3～4h，制备得锰锌桃胶包覆软磁复合物；（7）将上述制备的锰锌桃胶包覆软磁复合物置于马弗炉中，缓慢升温至250～300℃预煅烧处理2～3h，待煅烧完成后，对其通氢气排除空气，随后继续升温加热，控制升温速率为10℃/min，待升温至850～900℃后，保温煅烧2～3h，随后停止加热，静置冷却至20～30℃，在10～15MPa下碾磨并置于不锈钢模具中，冷压5～6min，即可制备得一种锰锌碳包覆软磁复合材料。