[发明专利]一种高纯硅溶胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶制备技术领域。本发明首先将石英砂冲洗并粉碎，再置于盐酸中浸泡，抽滤，冲洗抽滤物后，干燥，煅烧，冷却至室温，得纯石英砂粉末；将其与氢氧化钠溶液混合，再移至反应釜中，加热升温，待反应釜内无沉淀时，降温，并向反应釜内加入氢氧化钠，搅拌均匀后，冷却至室温，得到偏硅酸钠混合浊液，接着将其与去离子水混合加热，冷却，过滤，收集过滤物；将其与氢氟酸混合，再通入氢气加热，冷却至室温，过滤，收集过滤物，将其置于盐酸中浸泡，再过滤，干燥即可。本发明制备的高纯硅溶胶中金属含量为7～8ppm，纯度高，可广泛适用半导体器件，多晶化模组，平面显示器等加工过程。

主权项

一种高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～150g石英砂，用清水将其冲洗干净后，置于粉碎机中粉碎成100～120目粉末，再置于质量分数为23％的盐酸中浸泡40～50min，并对其进行抽滤，用去离子水冲洗抽滤物2～3次后，置于温度为40～50℃烘箱中干燥40～50min，待干燥完成后，置于煅烧炉中煅烧，在氮气的保护下，煅烧时间为40～50min，温度为400～500℃，待煅烧结束后，使其自然冷却至室温，得纯石英砂粉末；（2）称量上述制备的30～40g纯石英砂粉末和200～250mL质量分数为30％氢氧化钠溶液，使其混合并搅拌反应30～40min，再将混合浊液移至反应釜中，加热升温至500～550℃，调节反应釜压力为9～10MPa，待反应釜内无沉淀时，对其降温至45～50℃后，并向反应釜内加入混合浊液质量10～15％氢氧化钠，搅拌均匀后，反应30～40min，并静置冷却至室温，得到偏硅酸钠混合浊液；（3）按固液比1:1，将上述制备的偏硅酸钠混合浊液与去离子水进行搅拌混合均匀置于烧杯中，并对烧杯加热，在加热的同时搅拌，控制加热温度为60～70℃，加热时间为40～45min，待加热完成后，自然冷却至室温，再过滤，收集过滤物；（4）按固液质量比2:3，将收集的过滤物与质量分数为30％氢氟酸进行搅拌混合均匀，静置反应45～55min后，向烧杯中缓慢通入氢气，通入速率为20～25mL/s，通入量为烧杯中混合浊液体积的1/2，并在通入的同时，对烧杯进行加热，控制温度为115～120℃，加热反应45～55min；（5）待加热反应结束后，使其自然冷却至室温，并过滤，收集过滤物，将所收集的过滤物置于质量浓度为25％盐酸中浸泡1～2h，再过滤，并将过滤物置于温度为50～60℃烘箱中进行干燥至含水率达10～15％时，即可制备得高纯硅溶胶。