[发明专利]3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中，然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌，控制通入氯气，保温反应；2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应装置中，升温后混合搅拌，将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯；然后在氮气保护下，加入步骤1)制备所得的四氯邻苯二甲酰肼以及加入催化剂Ⅱ，升温至120～200℃进行氟化反应；3)、将步骤2)制备所得的四氟邻苯二甲酰肼和过氧化钠加入水中于10～50℃的温度进行水解反应2～8h，然后将得到的反应液进行调酸至pH为1～4、抽滤、干燥，得到四氟邻苯二甲酸。

主权项

3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中，然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌，温度控制0℃～80℃，控制通入氯气，保温反应，反应时间为5～10小时；所述混合液中发烟硫酸与稀盐酸的体积比为1:1～1:5，邻苯二甲酰肼与氯气的摩尔比为1:3～8，催化剂Ⅰ与邻苯二甲酰肼的质量比为1％～10％；将所得的反应液冷却结晶，过滤干燥后得到四氯邻苯二甲酰肼；2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应装置中，升温至95～105℃混合搅拌1～5小时，将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯；然后在氮气保护下，加入步骤1)制备所得的四氯邻苯二甲酰肼以及加入催化剂Ⅱ，升温至120～200℃进行氟化反应，反应时间为4～10小时；所述甲醇和甲苯的体积比为1:1～3；四氯邻苯二甲酰肼与氟化钾的摩尔比为1:5～1:10；催化剂Ⅱ与四氯邻苯二甲酰肼的质量比为1～10％；反应完毕后对所得的反应液减压蒸馏对溶剂Ⅰ进行回收；余下的反应液加入至1～5℃的水中，析出物过滤干燥，得到四氟邻苯二甲酰肼；所述溶剂Ⅰ为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲砜、环丁砜、N‑甲基吡咯烷酮中的任意一种；所述催化剂Ⅱ为季膦盐和聚醚类的组合，季膦盐与聚醚类的质量比为2.8～3.2:2；3)、将步骤2)制备所得的四氟邻苯二甲酰肼和过氧化钠加入水中于10～50℃的温度进行水解反应2～8h，所述四氟邻苯二甲酰肼与过氧化钠的摩尔比为1:2～1:5；然后将得到的反应液进行调酸至pH为1～4、抽滤、干燥，得到四氟邻苯二甲酸。