[发明专利]一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法有效
申请号: | 201610158005.6 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105699571B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 保琦蓓;任清庆;傅科杰;冯云;钱丹 | 申请(专利权)人: | 中华人民共和国鄞州出入境检验检疫局 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 315100 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法,短链对特辛基苯酚乙氧基化物是由辛基酚与环氧乙烷在碱催化剂存在下缩聚成含有1~3个乙氧基化合物的总称,一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法的具体步骤为采用萃取器提取纺织品中的待测成分,进行正相HPLC分析,外标法测定短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量,本发明能对每个独立乙氧基化合物进行定量分析,制定了该类短链对特辛基苯酚乙氧基化物的标准检测方法,为纺织品的生态安全和我国纺织品顺利出口提供强有力的保障。 | ||
搜索关键词: | 一种 纺织品 中短链 辛基 苯酚 乙氧基化物 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种纺织品中短链对特辛基苯酚乙氧基化物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制标准溶液;称取3种乙氧基化物标准品,分别配制成浓度为1000mg/l的标准储备溶液,再分别移取配制好的乙氧基化物的标准储备溶液置于容量瓶中,稀释并定容至刻度,摇匀;所用的3种乙氧基化物标准品分别为纯度大于98%的4‑tert‑Octylphenolmonoethoxylate标准品、纯度大于99%的4‑tert‑Octylphenol diethoxylate标准品、纯度大于99%的4‑tert‑Octylphenol triethoxylate标准品;配制标准溶液和定容所用的溶剂为积比是85:15正已烷与异丙醇的混合物、甲醇或异丙醇;(2)提取纺织品中待测成分;将纺织样品剪成5mm×5mm的碎片,然后称取纺织样品1.000g,置于萃取器中,然后在萃取器中加入萃取剂进行萃取,得到萃取液后,将萃取液移至烧瓶中旋转蒸发浓缩至1ml~2ml,用异丙醇定容至10ml,供正相高效液相色谱测定;所用萃取剂为甲醇、异丙醇、乙酸乙酯或丙酮中的一种,或为正己烷与丙酮的混合物,所述正己烷与丙酮的混合物,按体积比计算,V(正己烷):V(丙酮)=1:1;(3)绘制标准工作曲线;设置正相高效液相色谱条件,取步骤(1)所配制的标准溶液,按所设定的正相高效液相色谱条件进样测定,以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线;正相高效液相色谱条件为:色谱柱为Dikma platisil silica硅胶柱,250mm×4.6mm×5.0μm;流速:0.5ml/min;柱温:35℃;检测器:荧光检测器;激发波长:230nm;发射波长:296nm;进样量:10ul;流动相A:正己 烷85%+异丙醇15%;流动相B:异丙醇85%+水15%;采用梯度洗脱:首先用100%的流动相A,在10min内线性转变为85%的流动相A和15%的流动相B,之后在5min内线性转变为80%的流动相A和20%的流动相B,之后在5min内线性转变为70%的流动相A和30%的流动相B,最后在5min内线性转变为100%的流动相A;(4)测定;在步骤(3)设定的正相高效液相色谱条件下,对步骤(2)制备的待测纺织样品溶液进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据色谱峰的保留时间定性,根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。
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