[发明专利]一种基于ATRP法的季铵盐聚合物抗菌剂及其载银复合抗菌剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610159172.2 申请日: 2016-03-20
公开(公告)号: CN105801734A 公开(公告)日: 2016-07-27
发明(设计)人: 徐福建;苑慧敏;俞丙然 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08F120/32 分类号: C08F120/32;C08F8/00;C08F8/44;C09D5/14
代理公司: 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 代理人: 张洪年
地址: 100029 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种基于ATRP法的季铵盐聚合物抗菌剂及其载银复合抗菌剂的制备方法。本发明通过原子转移自由基活性聚合将各种单体接枝到引发剂的引发点上得到大分子聚合物,然后对大分子聚合物进行开环反应后便可得到抗菌剂聚合物骨架材料;随后,对抗菌剂聚合物骨架材料进行不同的修饰,分别得到季铵盐聚合物抗菌剂,载银‑季铵盐聚合物复合抗菌剂和载银聚合物抗菌剂。本发明得到的抗菌剂抗菌浓度低,杀菌效果明显,并能结合多巴胺的吸附特性用于玻璃片、聚苯乙烯等表面的改性,形成表面抗菌聚合物刷。其抗菌效果明显,具有很高的商业潜能。
搜索关键词: 一种 基于 atrp 铵盐 聚合物 抗菌剂 及其 复合 制备 方法
【主权项】:
一种基于ATRP法的季铵盐聚合物抗菌剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为:1)聚合反应:该聚合反应体系由ATRP引发剂、有机溶剂、单体、配体、CuBr组成;其中单体与ATRP引发剂的质量比值在4‑60范围,优选8‑50范围,更优选在16‑40范围;配体与引发剂的质量比值在0.1‑1.2范围,优选0.2‑1范围,更优选0.4‑1范围;CuBr与引发剂的质量比值在0.001‑1.5范围,优选0.01‑1范围,更优选0.05‑0.08范围;有机溶剂与引发剂的质量比值在50‑500范围,优选50‑450范围,更优选70‑400范围;聚合反应温度0‑37℃,优选15‑37℃,更优选25‑30℃;聚合反应在无氧条件下进行,反应时间为10‑60min,优选10‑40min,更优选10‑30min;反应完成后加入水或者甲醇,或者暴露在空气中,使引发体系失活并且终止聚合,加入的水或者甲醇是有机溶剂体积的100‑300倍,离心后去除液体,将其放入真空干燥箱中或挂在真空冻干机上,最终得到粉末状大分子聚合物;2)开环反应:在30‑35℃无氧环境下向步骤1)得到的大分子聚合物中加入溶剂搅拌溶解,然后加入开环试剂在80‑90℃温度下反应30‑60min;反应结束后,产物溶解在去离子水后放入透析袋中以除去小分子,最后将透析袋中的产物冷冻干燥直至除去所有水分即得到抗菌剂聚合物骨架材料;开环试剂选自N,N二甲基乙二胺、乙二胺、乙醇胺中的一种或几种;3)季铵盐化反应:将步骤2)中由含有N,N二甲基乙二胺的开环试剂制得的抗菌剂聚合物骨架材料在无氧环境下溶解在有机溶剂中,加入卤代烷试剂后,30‑60℃反应24h‑48h,反应结束后加水透析24h‑48h,冻干,得到季铵盐聚合物抗菌剂。
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