[发明专利]一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法

摘要

本发明采用分级还原法，以水作为溶剂，以硝酸银或醋酸银为银源，以有机酸盐为银盐中间体配体，以葡萄糖为预还原剂及形貌调节剂，以抗坏血酸或抗坏血酸盐为主还原剂制备分散性良好的纳米级银颗粒粉；本发明不添加任何有机表面活性剂或保护剂，易洗涤收集。采用本发明的制备方法生产工艺简单，制备出的纳米级银颗粒粉产率和纯度高、形貌均一性良好，尺寸分布较窄，可实现规模化生产。

主权项

1.一种银盐中间体分级还原制备纳米级银颗粒粉的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：S1：将有机酸盐溶解到水中，得有机酸盐溶液；S2：将银盐溶解到水中，得银盐溶液；S3：将葡萄糖溶解到水中，得葡萄糖溶液；S4：将主还原剂溶解到水中，得主还原剂溶液；S5：将所述银盐溶液加入到所述有机酸盐溶液中，搅拌反应，得银盐中间体；将所述葡萄糖溶液加入到所述银盐中间体中，进行预还原，得预还原中间体；将所述主还原剂溶液加入到所述预还原中间体中，进行彻底还原，得纳米级银颗粒粉；所述有机酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸氨、柠檬酸钙中的一种或几种；所述主还原剂为抗坏血酸或抗坏血酸盐；所述步骤S5通过如下方式进行：在60～80℃的条件下，将所述银盐溶液加入到所述有机酸盐溶液中，使银离子与有机酸根的摩尔比为1：0.3～1，搅拌反应5～30分钟，得银盐中间体；在60～80℃的条件下，将所述葡萄糖溶液加入到所述银盐中间体中，使银离子与葡萄糖的摩尔比为1：0.7～2.0，进行预还原，得预还原中间体；在60～80℃的条件下，将所述主还原剂溶液加入到所述预还原中间体中，使所述预还原中间体中的银离子与主还原剂摩尔比为1：0.5～0.8，进行彻底还原；静置后收集沉淀产物、洗涤和干燥，得纳米级银颗粒粉。