[发明专利]一种核壳粒子增强疏水缔合水凝胶的制备方法

摘要

本发明提供的一种核壳粒子增强疏水缔合水凝胶的制备方法，包括制备核壳粒子和制备核壳粒子增强水凝胶。制备的核壳粒子增强疏水缔合水凝胶，不同于现有的疏水缔合水凝胶和大分子微球水凝胶。核壳粒子的核是甲基丙烯酸甲酯共聚物，核壳粒子的壳是丙烯酸丁酯共聚物，由于核壳粒子表面具有较强的疏水作用，能与水凝胶中的疏水单体能形成疏水缔合物理交联作用；核壳粒子具有内硬外软的特点，对水凝胶有明显的补强作用，因此核壳粒子交联的水凝胶强度明显提高。制备的核壳粒子增强疏水缔合水凝胶的拉伸强度平均值为1.78‑1.81 MPa，断裂伸长率平均值为2180‑2320%。解决了水凝胶增强的关键技术问题，拓宽了水凝胶的应用领域。

主权项

一种核壳粒子增强疏水缔合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：[1]制备核壳粒子a.核的制备1）将水、共聚单体1、乳化剂、引发剂1、交联剂、分子量调节剂和pH值缓冲剂按照质量比为100：68：3~5：0.05~0.15：0.2~0.6：0.01~0.05：0.1~0.5，混合均匀，得第一预乳化液；所述的共聚单体1为甲基丙烯酸甲酯，乳化剂为十二烷基磺酸钠；引发剂1为过硫酸钾；交联剂为丙烯酸双环戊烯基酯；分子量调节剂为叔十二硫醇；pH值缓冲剂为碳酸氢钠；2）将第一预乳化液在50~65℃条件下搅拌，并向其中通入氮气，待体系中的空气排空后，升温至70~85℃，反应2~4小时，聚合反应结束后得到具有纳米尺寸的核结构的乳液，并将上述乳液加入所用引发剂质量50%的自由基捕捉剂，在40℃下搅拌30分钟，得到无游离自由基的核结构的乳液；所述的核结构是共聚单体1与交联剂共聚交联形成的具有三维网状结构的微球；b.核表面壳层的制备1）将水、共聚单体2、乳化剂、引发剂2、交联剂、分子量调节剂和pH值缓冲剂按照质量比为100：25：1~3：0.01~0.1：0.1~0.5：0.01~0.03：0.05~0.3，混合均匀，得第二预乳化液；所述的共聚单体2为丙烯酸丁酯，乳化剂为十二烷基磺酸钠；引发剂2为偶氮二异丁腈；交联剂为丙烯酸双环戊烯基酯；分子量调节剂为叔十二硫醇；pH值缓冲剂为碳酸氢钠；2）在步骤a的2）中得到的核结构的乳液放置反应器中，并向其中通入氮气，待体系中的空气排空后，升温至65~70℃，将步骤b的1）中得到的第二预乳化液以5毫升/分钟的流速滴加至反应器中，加入步骤b的1）中得到的第二预乳化液与核结构的乳液，待滴加完毕后反应4~8小时，得到核壳粒子的乳液；所述的第二预乳化液与核结构的乳液的体积比为3：1； [2]核壳粒子增强水凝胶的制备a.制备水凝胶的预混合液将水、主单体3、乳化剂、引发剂3、疏水单体和步骤b的2）得到的核壳粒子的乳液按质量比为500：100：3~5：0.05~0.5：2~5：6~8的比例混合均匀，得到水凝胶的预混合液；所述的主单体3为丙烯酰胺；乳化剂为十二烷基磺酸钠；引发剂3为质量比为4：1的过硫酸钾和四甲基乙二胺混合物；疏水单体为甲基丙烯酸十六烷基酯或丙烯酸类长链烷基酯；b.将水凝胶的预混合液在密封条件下加热至30~40℃，反应2~4小时，反应结束后，将得到的凝胶在10~15℃，放置6~8小时，得到核壳粒子增强疏水缔合水凝胶。