[发明专利]一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺

摘要

本发明公开了一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺。其中，六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比例为1:1，可以提高低氧聚芳硫醚砜的粘度。选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，从而有利于低氧聚芳硫醚砜的合成。无水硫化钠和醋酸锂反应可以在获得高粘度的同时减少反应时长。所述预聚时往高压釜中同时加入N‑甲基吡咯烷酮，可以促进预聚反应的进行，从而提高低氧聚芳硫醚砜合成的热分解温度。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮的其中一种，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的低氧聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

主权项

1.一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至140℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5h，高压釜的反应压力为0.5MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为2:3:1:1的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为10份，所述六甲基磷酰三胺的用量为50份，六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为2:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至190℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4h，高压釜的反应压力为1.0MPa；所述4,4-二氯二苯砜的用量为150份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为100份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入5％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为2h，所述盐酸的用量为30份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，干燥箱的温度为100℃，干燥时间为4h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为5min；(6)抽提粉碎后萃取提纯，抽提的试剂为去离子水，并且在温度120℃下再次干燥，干燥的时间为10h，获得低氧聚芳硫醚砜的产品；或者包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至160℃进行脱水，脱水反应的时间为1.0h，高压釜的反应压力为0.75MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为1:3:2:2的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为15份；所述六甲基磷酰三胺的用量为60份；六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为3:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至200℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为6h，高压釜的反应压力为1.25MPa；所述4,4-二氯二苯砜的用量为175份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为125份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入10％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为3h，所述盐酸的用量为35份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为9次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，干燥箱的温度为150℃，干燥时间为5h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为10min；(6)抽提粉碎后萃取提纯，抽提的试剂为丙酮，并且在温度200℃下再次干燥，获得低氧聚芳硫醚砜的产品，所述干燥的时间为16h；或者包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至180℃进行脱水，脱水反应的时间为1.5h，高压釜的反应压力为1.0MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，所述催化剂为比例为1:2:1:3的磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂和苯甲酸钠，催化剂的用量为20份；所述六甲基磷酰三胺的用量为70份；六甲基磷酰三胺和无水硫化钠的体积比为3:2；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同时将温度升高至210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为8h，高压釜的反应压力为1.5MPa，所述4,4-二氯二苯砜的用量为200份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量为150份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入15％的盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为4h，所述盐酸的用量为40份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为10次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，干燥箱的温度为200℃，干燥时间为6h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为15min；(6)抽提粉碎后萃取提纯，抽提的试剂为去离子水和丙酮，并且在温度200℃下再次干燥，获得低氧聚芳硫醚砜产品，所述干燥的时间为16h。