[发明专利]一种催化电解制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种催化电解制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的方法，属于化工产品的生产领域。本发明要解决的技术问题是4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸电解制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸，电解时间长，能耗高，选择性差。本发明解决上述技术难题的方案是4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸在电解时，添加催化剂，结合特定温度、PH值等条件，使吡啶环上的氯脱下，最终产品为4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸，催化剂在后处理工序经过滤、洗涤，回收套用。本发明在电解的基础上，增加很小的投入，使产品含量、收率提高，能耗降低。

主权项

一种催化电解制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.往5％氢氧化钠水溶液中逐渐加入4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸，将料液调节到pH＝10.0～13.8，再加入4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸质量2～9％的催化剂；b.开启换热装置，开启循环装置，料液升温至5～90℃；c.开启恒压直流电源，调节槽电压1.5‑5.0V，随着电解进行，pH值不断降低，补加30％氢氧化钠水溶液，维持反应液pH＝10.0～13.8，直到4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸含量降至≤0.2％，停止反应，获得反应液；d.对步骤c中的反应液进行过滤获得滤液I和滤饼I，将滤液I酸化，过滤，获得滤饼II，烘干得到4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸；e.滤饼I用8％‑20％盐酸洗涤，过滤，得滤液II和滤饼Ⅲ，滤饼Ⅲ即为回收催化剂，套用到a步骤；滤液II即为回收盐酸，重复使用，直到盐酸含量＜8％；步骤a中所用的催化剂为Pd/C、Pt/C、Ru/C、Rh/C、Raney Ni中的一种或多种组合。