[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的精馏方法在审
| 申请号： | 201610168344.2 | 申请日： | 2016-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN105753898A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 黄中桂;徐占友;段利滢;余玉好 | 申请（专利权）人： | 安徽东至广信农化有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 247200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的精馏方法,先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，且同时在反应釜的上半部充满氮气，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；再将的亚磷酸二甲酯粗品过滤；其次将过滤后的物料进行密封碱水洗，再次将碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；最后将精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏。本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 二甲 精馏 方法 | ||
【主权项】：
一种亚磷酸二甲酯的精馏方法，其特征在于：其制备工艺如下：1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42‑45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；2)将步骤1中的亚磷酸二甲酯粗品过滤；3)将步骤2中过滤后的物料进行密封碱水洗，碱水为氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液浓度为5‑8％，且碱水洗温度为40‑43℃；4)将步骤3碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，在温度为172‑174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；5)将步骤4的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171‑175℃，时间为0.5‑1.5h。
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