[发明专利]一种焦化粗酚精制方法

摘要

本发明提供一种焦化粗酚的精制方法，该方法包括以下步骤：(a)将焦化粗酚原料送入预处理单元进行酸化、氧化反应，预处理后的粗酚送入初分离单元；(b)初分离单元通过精馏脱除粗酚中的水分和酚渣，在精馏塔塔顶分离出含苯酚、邻甲酚、间对甲酚的混合酚；(c)将所述混合酚送入离子交换树脂转化单元进行处理；(d)将所述离子交换树脂吸附转化处理后的混合酚送入精馏精制单元，精馏塔顶分离出苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品。本方法能够获得高纯度苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品，解决了原工艺酚产品纯度低、产品臭味大、稳色性能差的问题。

主权项

1.一种焦化粗酚精制方法，其特征在于包括以下具体步骤：(1)焦化粗酚进入预处理单元，粗酚原料先与混合酸进行酸化反应，再经双氧水、臭氧、高锰酸钾中的任一种氧化剂氧化处理，经预处理单元酸化、氧化后的粗酚进入初分离单元，所述的混合酸为硫酸与硝酸、磷酸、草酸、盐酸中任一种酸的混合物,所述混合酸中硫酸含量为10.0％～90.0wt％，混合酸加入量为粗酚原料量的0.5～5.0wt％；(2)初分离单元包括脱水塔和脱渣塔，粗酚先经脱水塔塔顶连续脱除水分，脱水塔的塔釜物料进入脱渣塔处理，脱渣塔的塔釜连续分离出酚渣，脱渣塔的塔顶连续分离出含苯酚、邻甲酚、间对甲酚的混合酚，脱渣塔塔顶获得的含苯酚、邻甲酚、间对甲酚的混合酚进入离子交换树脂转化单元；(3)离子交换树脂转化单元为一离子交换树脂吸附柱，离子交换树脂为氢型磺化苯乙烯‑ 二乙烯基苯离子交换树脂或大孔离子交换树脂中的任一种，离子交换树脂吸附柱操作温度为 80‑120℃，脱渣塔塔顶的混合酚由离子交换树脂吸附柱的底部进入，离子交换树脂吸附柱顶部得到转化后的含苯酚、邻甲酚、间对甲酚的混合酚，将离子交换树脂转化后的混合酚送入精馏精制单元；(4)精馏精制单元为一间歇精馏塔，间歇精馏塔塔顶分离出纯度99.5wt％以上的苯酚、99.5 wt％的以上邻甲酚、99.5wt％以上的间对甲酚产品；其中，所述的氧化剂加入量为粗酚原料量的0.5～5.0wt％；所述初分离单元脱水塔的理论板数为10‑20块，操作压力为30.0～50.0Kpa，回流比为2～5，塔顶温度69.0～83.0℃，塔底温度110～118℃；所述脱渣塔的理论板数为40‑60块，操作压力为10.0～15.0Kpa，回流比为0.5～2，塔顶温度115.0～138.0℃，塔底温度150～178℃；所述间歇精馏塔，理论板数为90‑130块，操作参数为：塔顶压力5.0‑10.0Kpa，回流比为8～20，塔顶温度110～150℃，塔底温度150～170℃。