[发明专利]银负载二氧化钛纳米管‑磁性壳聚糖/β‑环糊精复合材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种新型银负载二氧化钛纳米管‑磁性壳聚糖/β‑环糊精复合材料的制备方法及其在印染废水处理中的应用。该方法主要是以二氧化钛纳米管为基体，在其表面定向负载银粒子，再与磁性改性的壳聚糖/β‑环糊精交联，合成在自然光下对有机染料具有优异降解性能的复合材料。主要技术特征是按一定的比例加入P25‑TiO2粉末、NaOH溶液、AgNO3溶液、β‑环糊精、壳聚糖、戊二醛。以超纯水、0.3~0.4%（质量百分浓度）的HCl、乙醇分别洗涤干燥既得该材料。对铬黑T具有较强的降解能力，光催化降解速度快，在自然光下降解率可达95%以上，并具有易分离，易回收等优点。

主权项

一种银负载二氧化钛纳米管‑磁性壳聚糖/β‑环糊精复合材料的制备方法，其特征是：在于该方法具有以下工艺步骤：（1）银负载二氧化钛纳米管的制备：将P25‑TiO2粉末与质量百分浓度为35~40%的NaOH溶液混合，常温下避光反应12 h，120~150 ℃下反应48 h，冷却后分别用超纯水、质量百分浓度为0.3~0.4%的HCl溶液洗涤至中性、弱酸性、中性，离心后80 ℃干燥，与质量百分浓度为99.8%的AgNO3溶液混合均匀，反应10 h，离心后用超纯水洗至中性，100 ℃烘干，在400~450 ℃的马弗炉中焙烧2h，得银负载二氧化钛纳米管；（2）磁性改性壳聚糖/β‑环糊精的制备：将质量比为6:1的β‑环糊精和壳聚糖与质量百分浓度为30~40%的HCl混合并搅拌，在85 ℃条件下加入质量百分浓度为 50%的戊二醛反应1 h，用质量百分浓度为3~4%的NaOH调节pH至7~8，冷却，沉淀，过滤，60 ℃真空干燥，将得到的产物溶于 质量百分浓度为1~2%的乙酸中，超声至分散溶解，向混合溶液中加入质量百分浓度为25 %戊二醛交联壳聚糖，于40 ℃下搅拌90 min，用质量百分浓度为3~4%的NaOH调节pH为9~10，70 ℃下搅拌1 h，所得的产品分别用乙醇，去离子水洗涤，磁场分离，60 ℃真空干燥，得到磁性改性壳聚糖/β‑环糊精；（3）银负载二氧化钛纳米管‑磁性壳聚糖/β‑环糊精复合材料的制备：将溶于质量百分浓度为1~2%乙酸中的磁性改性壳聚糖/β‑环糊精超声至分散溶解，将等质量的银负载二氧化钛纳米管加到上述胶状溶液中，搅拌1 h，加入质量百分浓度为25 %的戊二醛，混合液在60 ℃下搅拌2 h，然后用质量百分浓度为3~4%的NaOH调节pH为8~9，70℃下搅拌2 h，分别用乙醇，去离子水洗涤3次，磁场分离，60 ℃真空干燥，得到银负载二氧化钛纳米管‑磁性壳聚糖/β‑环糊精复合材料。