[发明专利]发光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法有效

专利信息
申请号: 201610171182.8 申请日: 2016-03-23
公开(公告)号: CN105647521B 公开(公告)日: 2018-01-12
发明(设计)人: 张淑华;张海洋;肖瑜 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07F13/00 分类号: C07F13/00;C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种荧光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法。单体分子式为C18H10CuCl4N8O2,分子量为567.079g/mol,Htidc为3,5‑二氯水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯的3,5‑二氯水杨醛和分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌,过滤,用分析纯乙醇洗涤三次,干燥得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯四水合乙酸锰溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,烘干。[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光。在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在过硫酸钾溶液中,产生2920a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
搜索关键词: 发光 材料 mn tidc sub 合成 方法
【主权项】:
一种发光材料[Mn(tidc)2]n,其特征在于[Mn(tidc)2]n的分子式为:C18H10MnCl4N8O2,分子量为:567.079,Htidc为3,5‑二氯水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱, 晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生615a.u.强度的522nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在过硫酸钾溶液中产生2922a.u.强度的且稳定的发光;表一:[Mn(tidc)2]n的晶体学参数aR1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Mn(tidc)2]n的键长和键角°Symmetry codes:(i)y‑1,x+1,‑z‑1;(ii)x,y+1,z;(iii)y,x+1,‑z‑1;(iv)x,y‑1,z;所述[Mn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为:将1.91g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃真空干燥箱干燥,得到配体Htidc;将0.056‑0.112g干燥后的Htidc和0.049‑0.098g分析纯四水合乙酸锰溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入3mL蒸馏水,在90℃烘箱中静置三天,有暗红色晶体生成即[Mn(tidc)2]n。
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