[发明专利]发光材料[Cu(tibc)2]n及合成方法有效

专利信息
申请号: 201610171246.4 申请日: 2016-03-23
公开(公告)号: CN105693637B 公开(公告)日: 2018-09-11
发明(设计)人: 张淑华;张海洋;肖瑜 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07D249/08 分类号: C07D249/08;C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种荧光材料[Cu(tibc)2]n及合成方法。单体分子式为:C18H10CuBr4N8O2,分子量为:797.70g/mol,Htibc为3,5‑二氯水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯3,5‑二溴水杨醛和分析纯4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于分析纯乙醇中,加热回流,干燥,得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸铜溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,再加入蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天。[Cu(tibc)2]n在450nm的入射光照射下产生193.7a.u.强度的520nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在1mol/L过硫酸钾溶液中,产生了2750a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
搜索关键词: 发光 材料 cu tibc sub 合成 方法
【主权项】:
1.一种发光材料[Cu(tibc)2]n,其特征在于[Cu(tibc)2]n的单体分子式为:C18H10CuBr4N8O2,相对分子量为:753.5,Htibc为2,4‑二溴‑6‑(1,2,4)‑三氮唑‑4‑亚氨甲基苯酚,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;在450nm的入射光照射下产生193.7a.u.强度的520nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,在导电介质1mol/L过硫酸钾溶液中,产生2750a.u.强度且稳定的发光;表一:[Cu(tibc)2]n的晶体学参数aR1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|;bwR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二:[Cu(tibc)2]n的键长和键角°对称操作:(i)‑x,‑y+1,‑z;(ii)x,‑y+1/2,z‑1/2;(iii)‑x,y+1/2,‑z+1/2;(iv)‑x,y‑1/2,‑z+1/2;(v)x,‑y+1/2,z+1/2;所述[Cu(tibc)2]n的合成方法具体步骤为:将2.79g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃下干燥,得到配体Htibc;将0.069‑0.138g干燥后的Htibc和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入5mL蒸馏水,在80℃烘箱中静置三天,有红色晶体生成即[Cu(tibc)2]n。
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