[发明专利]发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法有效

专利信息
申请号: 201610171248.3 申请日: 2016-03-23
公开(公告)号: CN105801503B 公开(公告)日: 2018-09-11
发明(设计)人: 肖瑜;张海洋;张淑华 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07D249/14 分类号: C07D249/14;C09K11/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种发光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法。发光材料[Zn(tidc)2]n的单体分子式为:C18H10Cl4Zn N8O2,相对分子质量为:577.5,Htidc为2,4‑二氯‑6‑(1,2,4)‑三氮唑‑4‑亚氨甲基苯酚。将分析纯的3,5‑二氯水杨醛和分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于分析纯乙醇中,加热回流并搅拌,过滤,用分析纯乙醇洗涤三次,干燥,得到配体Htidc。将干燥后的Htidc和分析纯二水合乙酸锌溶于分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,加入蒸馏水,烘干。[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光,在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,过硫酸钾溶液中产生2879a.u.强度且稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
搜索关键词: 发光 材料 zn tidc sub 合成 方法
【主权项】:
1.一种发光材料[Zn(tidc)2]n,其特征在于[Zn(tidc)2]n的单体分子式为:C18H10Cl4ZnN8O2,相对分子质量为:577.5,Htidc为2,4‑二氯‑6‑(1,2,4)‑三氮唑‑4‑亚氨甲基苯酚,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下产生710a.u.强度的512nm的荧光;在800V的光电倍增管,3倍的放大系数下,置于1mol/L过硫酸钾溶液中,产生2879a.u.强度的发光,且在此条件下,能持续而稳定发光;表一:[Zn(tidc)2]n的晶体学参数aR1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|;bwR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2;表二:[Zn(tidc)2]n的键长和键角(°)对称操作:(i)‑x+1,‑y+1,‑z+2;(ii)‑x+1,y‑1/2,‑z+3/2;(iii)‑x+1,y+1/2,‑z+3/2;所述[Zn(tidc)2]n的合成方法具体步骤为:将1.91g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流并搅拌两个小时后有固体析出,过滤,用10mL分析纯乙醇洗涤三次,放置50℃真空干燥箱干燥,得到配体Htidc;将0.056‑0.112g干燥后的Htidc和0.044‑0.088g分析纯二水合乙酸锌溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中,置于微反应瓶中,再加入3mL蒸馏水,在90℃烘箱中静置三天,有浅黄色晶体生成即[Zn(tidc)2]n。
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