[发明专利]一种吡啶气体检测的石英传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种吡啶气体检测的石英传感器的制备方法，是将一种对吡啶具有选择性吸附的金属有机框架化合物修饰在Cr/Pt石英晶片(1.13 cm²、9M Hz)上，制得可用于检测吡啶气体的石英传感器。该传感器灵敏度高、稳定性好，且具有较好的选择性和较长的使用寿命。

主权项

一种吡啶气体检测的石英传感器的制备方法，其特征在于：是将一种对吡啶具有选择性吸附的金属有机框架化合物修饰在Cr/Pt石英晶片上，该晶片的面积为1.13 cm²、初始频率为9M Hz，具体包括如下步骤：（1）采用溶剂热合成法制备金属框架化合物：将0.375 g (1.0 mmol) Al(NO₃)₂9H₂O和0.108 g (1.0 mmol) 1.4‑萘二甲酸溶于10 ml N, N‑二甲基甲酰胺中，再将该溶液放入不锈钢反应釜中密封，于180℃下反应24 h，反应前溶液的pH值为2.5，反应后溶液的pH值为2.0；将反应后的溶液在室温冷却，过滤，残渣用DMF洗涤，得到淡黄色的纳米金属有机框架化合物Al(OH)(1,4‑NDC)/DMF； (2) 将制备的Al(OH)(1,4‑NDC)/DMF溶于二氯甲烷，经超声波处理、过滤、干燥，得到Al(OH)(1,4‑NDC)，备用；(3) 修饰前，Cr/Pt石英晶片用浓硫酸/过氧化氢溶液摩尔比3:1的Piranha溶液浸泡10 min左右，再用去离子水冲洗，备用；(4) 将步骤（2）得到的Al(OH)(1,4‑NDC)在超声波条件下分散于CH₂Cl₂中，得到的均匀的悬浮液；(5) 将步骤（4）的悬浮液分多次修饰到步骤（3）处理过的石英晶片表面，边涂膜边干燥；直到该晶片修饰前后的频率变化值为9000Hz为止； (6) 修饰后的石英晶片真空干燥3小时，则在晶片的表面形成了一层修饰膜，即制得Al(OH)(1,4‑NDC)/QCM传感器。