[发明专利]一种纳米二氧化钛改性空心玻璃微珠的制备方法

摘要

本发明涉及复合材料领域，尤其提供了一种全新的纳米二氧化钛改性空心玻璃微珠的制备方法，所获得的空心玻璃微珠具有极佳的热反射性能，且通过控制前驱物中钛酸正丁酯的浓度，反应温度和时间，及分散剂用量等工艺参数，优化了空心玻璃微珠的改性工艺，该方法操作简便；测试结果表明，纳米二氧化钛颗粒改性后的空心玻璃微珠具有较低的导热系数和较高热反射率，可以满足实际需要。

主权项

一种纳米二氧化钛改性空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：I.将氢氧化钠、碳酸钠和硅酸钠溶于去离子水中，得到除油液，加热除油液至70‑100℃；将空心玻璃微珠按照5‑10g/L的比例加入到上述的除油液中搅拌使之充分分散，反应30‑60min后过滤、水洗至中性；Ⅱ.将氢氟酸用去离子水稀释得粗化液，将步骤Ⅰ处理得到的所述空心微珠浸泡在粗化液中在30‑60℃条件下反应1‑3h，过滤后用去离子水进行洗涤，干燥；Ⅲ.将钛酸四丁酯用无水乙醇溶解，并添加去离子水得乳白色溶液；将步骤Ⅱ处理得到的粗化空心微珠浸渍在上述混合溶液中，随后转入高压反应釜中，密封后保温处理，待反应完成后过滤出空心微珠，分别用无水乙醇和去离子水进行洗涤，干燥，即得纳米二氧化钛颗粒改性空心玻璃微珠；其中所述步骤I中的除油液中氢氧化钠、碳酸钠和硅酸钠的浓度分别为30‑50g/L、5‑15g/L和3‑7g/L；所述步骤Ⅱ中的粗化液为将质量分数47％的氢氟酸去离子水溶液用去离子水稀释成质量分数1‑5％的溶液；空心微珠与粗化液的用量比为5‑10g/L；所述步骤Ⅲ中的乳白色溶液的制备方法为：将钛酸四丁酯按照体积比1:10‑40的比例溶解在的无水乙醇中，充分搅拌10‑30min得钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，之后将上述同等用量的无水乙醇与去离子水按照体积比1:1‑3的比例混合均匀，然后将其在搅拌状态下缓慢滴加到上述的钛酸四丁酯溶液中，即可得到乳白色溶液；所述步骤Ⅲ中的具体反应步骤为：将步骤II处理好的5‑10g空心玻璃微珠加入到1L获得的乳白色溶液中，在频率28KHz、功率100W条件下超声振荡5‑10min，使空心玻璃微珠在溶液中充分分散，然后将空心玻璃微珠连同溶液一起转移至聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封后放入加热炉中，以1‑3℃/min的速率升温至120‑180℃，再恒温反应2‑6h，待反应结束后过滤获得空心玻璃微珠，分别用丙酮、无水乙醇和去离子水溶液清洗3次，70‑90℃条件下干燥6‑12h，即可获得纳米二氧化钛颗粒改性空心玻璃微珠。