[发明专利]2-氯-4氟苯甲酸及其制备方法

摘要

本发明公开了2‑氯‑4‑氟苯甲酸及其制备方法，该方法以间氯苯胺为原料，依次通过2‑(三甲硅烷基)乙氧甲基氯实现氨基保护，Vilsmeier‑Haack反应实现甲酰化，然后氧化成羧酸，在经过加氢还原硝基，然后进行氟代反应，制备得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的农药中间体2‑氯‑4‑氟苯甲酸，制备简单，适于批量生产，且采用价格低廉的间氯苯胺作为原料，制备过程中采用挥发性小、毒性低的物质作为反应介质，合理控制催化剂、氧化剂的种类和添加量，使得产品的收率达到85％以上。

主权项

2‑氯‑4氟苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以间氯苯胺为原料，依次加入碳酸钾、碘化钾、离子液体和去离子水，溶解后将反应液加热至100℃，滴加2‑(三甲硅烷基)乙氧甲基氯，滴加完毕后，反应1‑3h，冷却至室温，1000‑2000转/分的状态下边搅拌边加入冰水，降温至2‑3℃，继续搅拌，析出固体，静置，抽滤，干燥，得到N,N‑二(三甲硅烷基)乙氧甲基‑3‑氯苯胺；(2)向步骤(1)得到的N,N‑二(三甲硅烷基)乙氧甲基‑3‑氯苯胺加入离子液体和水溶解，滴加四氯化钛，滴加结束后，反应2‑5h，反应结束后倒入冰碱水，搅拌、静置、抽滤，干燥后得到4‑二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基‑2‑氯苯甲醛；(3)向步骤(2)得到的4‑二(三甲硅烷基)乙氧甲基氨基‑2‑氯苯甲醛加入双氧水、有机溶剂和三苯基膦氯化铑，反应1‑5h，在室温下通入氢气，再升温至50‑70℃，在5‑10个大气压下反应5‑8小时，反应结束后，过滤，滤液在减压下回收溶剂，干燥后得到4‑氨基‑2‑氯苯甲酸；(4)向步骤(3)得到的4‑氨基‑2‑氯苯甲酸中加入离子液体和水，升温至40‑50℃，继续加入双氧水，反应2‑3h，继续加入氟化钾和磷钨杂多酸铵盐，搅拌1‑3h，过滤，滤液在减压下除去溶剂，干燥得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。