[发明专利]一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及应用在审
| 申请号： | 201610174006.X | 申请日： | 2016-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN106442034A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 初侨;兰韬;唐飞;刘文;席兴军;董跟来;杨丽;燕艳华 | 申请（专利权）人： | 中国标准化研究院 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙)11413 | 代理人： | 马敬;项京 |
| 地址： | 100029*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及其应用。制备方法包括以下各步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)液相色谱制备；(3)收集。本发明采用半制备型液相色谱系统，制备分离出的2,4‑二氯苯氧乙酸标准样品，纯度高，工艺简单，产品质量稳定，均匀性好，所涉及的溶剂无污染，可实现清洁生产。本发明提供的2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法具有成本低廉、提取过程环境友好、制备方法简单等优点，所制备的标准物质可以弥补我国在2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质研制方面的技术空白。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 乙酸 标准 物质 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法，其特征在于：包括以下各步骤：(1)供试品溶液的制备：将2,4‑二氯苯氧乙酸粗提品用超纯水充分溶解，经0.22μm或0.45μm滤膜过滤得供试品溶液；(2)液相色谱制备：将所述供试品溶液经过半制备液相色谱系统制备纯化，其中色谱条件为：色谱柱：PREP‑ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm)、WatersXTerraRP18(250mm×20mm,5μm)、Wondasil C18(250mm×20mm,5μm)或Waters Atlantis HILIC Silica(250mm×20mm,5μm)；柱温：25‑35℃；运行时间：21min；检测波长：283nm；流动相：A为0.1％磷酸水溶液，B为色谱纯甲醇；或乙腈：0.1％磷酸水溶液＝95：5；流速：8‑12mL/min；洗脱方式：梯度洗脱，梯度条件如下：流动相A在11min内由体积浓度0％线性增至80％，然后保持80％洗脱10min；或乙腈：0.1％0.1％磷酸水溶液＝95：5匀速洗脱；进样量：0.5‑1.5mL；收集4.5‑11.5min的馏分，干燥后得2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质。
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