[发明专利]一种快速检测微量三聚氰胺的电化学方法

摘要

一种快速检测微量三聚氰胺的电化学方法，涉及一种检测三聚氰胺的方法，所述方法包括以下氧化石墨烯的制备、纳米金溶液的制备、玻碳电极的处理、GO/DTT/AuNPs/L‑Cys纳米修饰电极的制备、三聚氰胺的测定：是一种快速检测三聚氰胺的电化学方法，分别采用氧化石墨烯、二硫苏糠醇、金纳米粒子、L‑半胱氨酸来修饰玻碳电极，并由此组装GO/DTT/AuNPs/L‑Cys电化学传感器来检测三聚氰胺溶液。本发明能快速检测出微量的三聚氰胺，该方法可以广泛应用于产品检测当中，是一种新颖、简单、高稳定性的电化学传感器检测三聚氰胺的方法。

主权项

1.一种快速检测微量三聚氰胺的电化学方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备：冰水浴条件下加入0.5~3g石墨和1~3g NaNO3；倒入20~50ml冷藏浓H2SO4并在转子转速为350 rmin‑1的条件下搅拌30~60min; 随后称取2~5g 的KMnO4缓慢的加入到三口烧瓶中搅拌2~4h；然后撤掉冰浴并将反应体系的温度升至30~50℃，在此温度下继续搅拌30~60min；接着将150~300 ml去离子水缓慢加入体系中，添加结束后将反应体系升温至98℃并搅拌15~30min；最后将反应完的溶液缓慢倒入提前预热100~200ml去离子水中搅拌；随后向溶液中滴加双氧水至没有气泡产生；最后静置分层并将上层清液倒出，下层溶液用蒸馏水洗至中性；b、纳米金溶液的制备：取浓度为0.01%的HAuCl4溶液1~5ml加入到50~200ml去离子水中，然后迅速加入1~5ml浓度为1%的柠檬酸钠水溶液并在100℃的条件下加热10~60min；溶液会从浅蓝色变成紫红色，最后形成酒红色金纳米粒子（AuNPs）溶液；c 、玻碳电极的处理：将玻碳电极在麂皮上用氧化铝粉抛光，依次用丙酮、乙醇、蒸馏水各超声10 min，烘干，备用；d、GO/DTT/AuNPs/L‑Cys纳米修饰电极的制备：将上述制备好的氧化石墨烯配成1mg/ml涂在已处理好的玻碳电极上，再将该电极浸泡在50 mmol/L DTT 的乙醇溶液中12h，然后用蒸馏水冲洗，再将制备好的金纳米粒子溶液涂到电级上，待电极在室温下自然干燥后，浸泡在20mmol/L 的L‑Cys溶液12h，组装好后待用；e、三聚氰胺的测定：将不同浓度的三聚氰胺的醋酸溶液加入pH 5.8~8.0的0.2M的磷酸盐或硼酸盐缓冲溶液中，使用电化学工作站，以上述所得电极为工作电极，对不同浓度的三聚氰胺进行电信号检测。