[发明专利]四氮二十二烷基杂环色谱固定相及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种四氮二十二烷基杂环色谱固定相，首先将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理，水洗至中性，实现硅胶表面活化，然后利用闭环反应将丙烯醛与己二胺反应生成的二十二烷基杂环配体与γ‑异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应，将合成的硅烷杂环修饰到硅胶载体表面，实现固定相的高效率、高选择性。本发明制备的四氮二十二烷基杂环色谱固定相既有硅胶基质的优异物理结构又具有氮杂大环的特殊色谱性能；在硅胶表面键合多氮多烷基杂环长链的结构，使得该固定相既具有较强的疏水性能，同时也具有一定的亲水性，因此对农药残留成分（多环芳烃类、酚类和胺类等）具有较强的分离性能；优化后的色谱分析条件更加简便，易于操作，具有很好的应用前景。 1

主权项

1.一种四氮二十二烷基杂环色谱固定相，其特征在于：所述固定相的结构式为：

。

2.权利要求1所述四氮二十二烷基杂环色谱固定相的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

第一步，将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理后，水洗至中性，真空干燥后得到表面活化的硅胶；

第二步，将丙烯醛与己二胺溶于高氯酸溶液中，闭环反应生成二十二烷基杂环配体；

第三步，将第二步得到的二十二烷基杂环配体溶解于四氢呋喃溶液中，与γ‑异氰酸丙基三乙氧基硅烷的四氢呋喃溶液混合，搅拌加热回流，生成二十二烷基杂环硅烷试剂；

第四步，N₂环境下，在第三步得到的二十二烷基杂环硅烷试剂溶液中加入第一步得到的酸化硅胶，搅拌加热回流，所得悬浊液过滤，并用四氢呋喃和乙醇进行冲洗，得到四氮二十二烷基杂环色谱固定相；

第五步，将第四步得到的四氮二十二烷基杂环色谱固定相过滤后，经真空干燥，保存待用。

3.权利要求1所述四氮二十二烷基杂环色谱固定相作为高效液体色谱分离材料的用途。