[发明专利]基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法。本发明首先采用化学气相沉积法在三维泡沫铜镍合金生上长石墨烯；然后去除铜镍合金，制备得到具有多通道孔的自支撑的三维石墨烯；最后，将三维石墨烯浸入高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中，在三维石墨烯上生长四氧化三锰，制备得到三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料。该方法制备得到的三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料为多通道孔网状结构，离子输运通道数量多，具有超高比表面积，高导电性。可用于制备超级电容的复合电极，也可用于制备其他储能元件的复合电极。

主权项

一种基于三维石墨烯/四氧化三锰复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)基底预处理：(1a)利用压平机将厚度为1.6mm的泡沫镍压薄，得到厚度为0.25mm的泡沫镍薄片；(1b)用乙醇、去离子水、5M HCl溶液清洗泡沫镍薄片后，用去离子水将泡沫镍薄片清洗干净，得到清洗后的泡沫镍薄片；(2)电化学沉积铜：采用电化学三电极法，将清洗后的泡沫镍薄片置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中，加电化学沉积电压，沉积50～150分钟，得到覆盖铜的泡沫镍薄片；(3)高温退火：将覆盖铜的泡沫镍薄片置于化学气相沉积CVD管式炉的恒温区中，通入5sccm氩气和1sccm氢气，进行1100℃的高温退火0.5～2小时，得到铜镍合金；(4)电化学选择性腐蚀：采用电化学三电极法，将铜镍合金置于CuSO4·5H2O和HBO3的混合溶液中，加腐蚀电压，腐蚀铜镍合金500～1500秒，制备得到具有多通道孔网状结构的三维铜镍合金骨架；(5)制备三维石墨烯/铜镍合金：(5a)采用化学气相沉积法，将三维铜镍合金骨架置于化学气相沉积CVD系统管式炉的恒温区内，通入20sccm氩气和氢气的混合气体5～10分钟；(5b)将管式炉加热至600℃时，通入2～20sccm乙烯，保持气氛不变，生长5～10个小时；(5c)采用迅速降温的方式，将管式炉温度降为室温后，取出管式炉中的样品，得到三维石墨烯/铜镍合金；(6)制备自支撑三维石墨烯：将三维石墨烯/铜镍合金置于0.5～2M氯化铁和1～3M盐酸的混合溶液中，腐蚀24小时，得到自支撑三维石墨烯；(7)生长四氧化三锰：(7a)将自支撑三维石墨烯用去离子水冲洗干净，得到三维石墨烯；(7b)将三维石墨烯浸泡在4M硝酸溶液中30分钟，取出后用去离子水清洗干净，得到清洗后的三维石墨烯；(7c)将高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液放入高压釜中，将清洗后的三维石墨烯浸入高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中，生长20～30分钟；(7d)取出浸泡在高锰酸钾和硝酸钠的混合溶液中的三维石墨烯，自然降温至室温后，烘干，得到三维石墨烯/四氧化三锰复合电极。