[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二酸半酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610179204.5 | 申请日： | 2016-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN105732547B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 黄文峰;李胜伟;黄雄鸠;马缙;周和平 | 申请（专利权）人： | 重庆莱美隆宇药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人： | 谢磊 |
| 地址： | 401220 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二酸半酯新的制备方法。本方法以穿心莲内酯为原料，在弱碱性反应溶剂体系中，通过加入少量酸性催化剂，经加热生成脱水穿心莲内酯，中间体可不经分离，直接加酸酐酯化后，制备得到脱水穿心莲内酯二酸半酯。采用本方法可选择性对脱水及酯化反应分别进行，可避免产生很多副反应，减少杂质生成，进而可获得高纯度的脱水穿心莲内酯二酸半酯。同时意外发现，脱水产物可不经分离，直接酯化。为高收率制备脱水穿心莲内酯二酸半酯提供了保证。采用本方法制备的脱水穿心莲内酯二酸半酯纯度可达99.5％或以上，收率可达90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 脱水穿心莲内酯 半酯 二酸 制备 收率 反应溶剂体系 穿心莲内酯 酸性催化剂 酸酐酯化 脱水产物 直接酯化 酯化反应 副反应 高纯度 弱碱性 加热 脱水 保证 发现 | ||
【主权项】：
一种式Ⅱ化合物的制备方法，其特征在于，以穿心莲内酯为原料，在弱碱性反应溶剂体系中，加入少量酸性催化剂，在惰性气体保护下，经反应制得脱水穿心莲内酯；向上述反应体系中加入酸酐，继续反应，降温至40‑70℃，加入丙酮、甲醇或乙醇稀释，然后控温至30‑70℃，滴加纯化水结晶，滴加完毕后继续降温结晶，过滤，得式Ⅱ，产品经干燥或不干燥，得脱水穿心莲内酯二酸半酯，合成路线如下：![]()
R选自H，烷基、环烷基、芳基中的任一种；所述的酸性催化剂为浓硫酸、盐酸、磷酸、草酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸或酸性硅胶。
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