[发明专利]一种采煤沉陷区水体中多氯联苯的固相萃取和检测方法

摘要

本发明涉及水体中持久性有机污染物多氯联苯检测领域，具体地说是一种采煤沉陷区水体中多氯联苯的固相萃取和检测方法。其具体步骤如下：(1)前处理；(2)固相萃取，包括活化柱子、上样和富集、干燥和洗脱、脱水、浓缩与定容；(3)气相色谱‑质谱联用仪检测；(4)气相色谱‑质谱联用仪检测；(5)标准曲线的绘制；(6)方法空白。本发明提供了一种采煤沉陷区水体中多氯联苯的固相萃取和检测方法，方法操作简单，减少了杂质的干扰，过程简便，缩短了实验周期，减少了实验人员的工作量。能够在尽可能节约试剂的同时达到最佳萃取效果，同时保证了较高的回收率和数据的准确性。针对采煤沉陷区这种特殊变生环境，此方法弥补了采煤沉陷区水体中多氯联苯的固相萃取和检测方法的空白。

主权项

一种采煤沉陷区水体中多氯联苯的固相萃取和检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)前处理：水样从采煤沉陷区采集完运回实验室后，使用玻璃纤维滤膜进行过滤，过滤后的水样取出1000mL进行固相萃取。2)固相萃取：对经过前处理的水样进行固相萃取，步骤如下；a)活化柱子：在自动固相萃取仪上将C18萃取小柱安装好后，将3mL二氯甲烷分两次加入小柱，同时用真空泵将溶液抽到与小柱内物质持平，再依次用3mL的甲醇、3mL的超纯水进行同样的操作。在活化过程中需要注意的是避免真空泵抽干柱床，也可以让溶液自然滴落。b)上样和富集：在1000mL水样中加入10mL甲醇，并用移液器加入回收率指示物(PCB65和PCB155)后过已活化好的小柱，流出液弃去。此步骤需要注意的是，固相萃取小柱活化后，水样应立即过柱；过柱过程中应使流过小柱的水在其下端形成滴流，不能形成连续的液柱；水过柱流速应保持在10mL/min左右；同时应使水样时刻浸没小柱填充物。c)干燥和洗脱：使用5mL超纯水淋洗小柱后，打开调节阀，用真空泵抽吸约15分钟左右，保证固相萃取小柱干燥。对干燥后的小柱，用8mL二氯甲烷/正己烷，体积比为7比3，洗脱液先浸泡柱子5分钟，再使洗脱液以5mL/min的流速洗脱小柱，收集洗脱液于10mL的比色管中。d)脱水：将收集到的洗脱液通过约4cm高的无水硫酸钠干燥柱。在洗脱液转移过程中注意使用正己烷多次润洗比色管，洗脱后使用3mL正己烷分三次清洗干燥柱，将洗脱液收集于氮吹管中。3)浓缩与定容：水样固相萃取结束后，对洗脱液进行浓缩与定容。步骤为在氮吹仪上用轻柔的氮气将洗脱液浓缩至2mL左右后加入2mL正己烷，即将溶剂替换成正己烷，再次氮吹使洗脱液浓缩至0.5mL左右，使用移液器将全部溶液移至进样瓶中，并加入内标(PCB204)，最后用正己烷定容至1mL。4)气相色谱‑质谱联用仪检测：仪器按照设定好的条件进行检测，具体条件如下；质谱条件：EI离子源，离子源温度250℃，传输线温度280℃；仪器测定升温程序为：设定初始温度位80℃，持续1min后以30℃/min升温至160℃，保持1min，最后以3℃/min升温至265℃，保持1min；样品进样量为1μL，进样方式为无分流进样；仪器载气为氦气，流速1mL/min，辅助气为氮气；在全扫描Scan模式下，测定已知浓度多氯联苯样品，运用内标法进行定量分析，多氯联苯物质组分通过各色谱峰保留时间、峰高和峰面积得出。在选择离子扫描SIR模式下，通过对比标准样品各色谱峰出峰时间可对物质进行定性分析。5)标准曲线的绘制：实验中仪器分析所用多氯联苯标样包含17种多氯联苯单体，分别为PCB18、PCB28、PCB31、PCB44、PCB52、PCB65(代标)、PCB101、PCB105、PCB118、PCB138、PCB149、PCB153、PCB155(代标)、PCB174、PCB180、PCB194、PCB204(内标)。在分析国内文献中关于多氯联苯含量报道数据的基础上，配置5、10、30、50、80、100μg/L浓度多氯联苯标准曲线。6)方法空白：处理样品时，每批实验插入一个空白样，用相同质量的无水硫酸钠代替样品，进行与样品完全相同的处理步骤，并进行上机测定，确保实验过程环境中无待测组分的干扰。