[发明专利]一种呋喃酮的合成方法在审
申请号: | 201610181862.8 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN107235941A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 夏增华;徐洁 | 申请(专利权)人: | 苏州禾研生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D307/60 | 分类号: | C07D307/60 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种呋喃酮的合成方法,以L‑赖氨酸盐酸盐为催化剂,与以L‑赖氨酸为催化剂相比,大大降低了反应原料成本;通过进一步优化L‑赖氨酸盐酸盐和L‑鼠李糖的摩尔比、反应温度和反应时间,大大提高了呋喃酮的收率,可达51%以上,有利于呋喃酮的工业化生产;该合成方法还包括如下对反应液中的呋喃酮和L‑赖氨酸盐酸盐进行分离纯化处理的步骤,通过优化大孔树脂的型号、浓缩液的浓度、浓缩液与大孔树脂柱的体积比和梯度洗脱的浓度,一方面,进一步通过重结晶即可得到纯度≥95%的呋喃酮,另一方面,进一步通过浓缩即可回收L‑赖氨酸盐酸盐,从而在反应中循环使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 呋喃 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种呋喃酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取0.9~1.1重量份浓度为0.18~0.22mol/kg的NaH2PO4水溶液,备用;(2)搅拌下,将0.18~0.22摩尔份L‑鼠李糖和0.36~0.44摩尔份L‑赖氨酸盐酸盐加入至NaH2PO4水溶液中,然后调节pH值至6.0~7.0,在105‑140℃下反应25‑50min,冷却至室温,即得呋喃酮反应液;所述摩尔份与重量份的关系为mol/kg。
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