[发明专利]一种咯菌腈原药的提纯方法

摘要

本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。

主权项

1.一种咯菌腈原药的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中加入无机吸附材料，0～80℃搅拌0.1～0.5h，滤除无机吸附材料后，向滤液中加入水，充分搅拌后，分出水相，有机溶剂经减压蒸除完全后，再加入水或体积百分比为10～20％的醇水溶液，在0～90℃条件下均匀搅拌0.1～2h后，经滤槽过滤，干燥，即得到咯菌腈原药；其中：1200mL反应液加入1.95～195g无机吸附材料；首次加入的水、再次加入的水或醇水溶液与反应液的体积比为：0.05～1:0.05～2:3；所述以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液，按照以下步骤制备：向反应釜中加入α‑氰基‑2,2‑二氟亚甲基二氧肉桂酰胺和对甲基苯磺酰亚甲基异腈，以二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷为溶剂，控温至0～5℃，搅拌下滴加氢氧化钾的甲醇溶液，滴加完毕，获得制备咯菌腈的反应液；其中投料比为：1molα‑氰基‑2,2‑二氟亚甲基二氧肉桂酰胺和1.01mol对甲苯磺酰亚甲基异腈中加入1.35mol氢氧化钾、1000mL二氯甲烷和200mL甲醇。