[发明专利]一种Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度的测定方法

摘要

本发明提供了一种Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度的测定方法，首先通过前处理排除了铬离子对氧化还原滴定的影响，再将所有的铁转化为Fe²⁺，利用K₂Cr₂O₇标准溶液进行滴定，根据Fe²⁺和K₂Cr₂O₇的反应定量关系以及空白实验数据，完成了电解液中总铁浓度的测定；此外，根据测得的总铁浓度可进一步计算得到Fe³⁺的浓度。本发明避免了电解液中铬离子对铁含量滴定测试的影响；使得溶液中各种颜色的离子并不影响Fe³⁺浓度的测定，而且不需要特殊的仪器，所得分析结果准确可靠，可以用于评估Fe/Cr液流电池的性能。

主权项

一种Fe/Cr液流电池电解液中的总铁浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)移取待测电解液至容量瓶中，并按稀释倍数用水稀释，定容，混合均匀；(2)从按步骤(1)处理后所得的电解液中移取V₀mL至锥形瓶中，再加入若干粒玻璃珠，并加入高氯酸；加热该锥形瓶中的混合溶液，待混合溶液加热至停止冒烟后，冷却至室温，再加入浓硝酸，并加水稀释，然后加热煮沸，以溶解电解液中的离子与加入的高氯酸、浓硝酸形成的盐；(3)向按步骤(2)处理后所得的混合液中加入一部分浓氨水直至有铁沉淀出现，再补加另一部分过量的浓氨水，然后加热煮沸，静置，趁热过滤，然后用热的稀氨水清洗锥形瓶和滤纸，直至最后铬离子完全分离时，洗液呈无色；(4)将按步骤(3)过滤所得的铁沉淀与该滤纸一并放回原锥形瓶中，然后加入硝酸和高氯酸，加热所得混合液直至停止冒烟，冷却至室温后加入浓盐酸，然后加水稀释，加热煮沸；趁热加入预配制的氯化亚锡水溶液至该混合液呈现浅黄色，然后冷却至室温，再滴加若干滴钨酸钠水溶液，并滴加预配制的三氯化钛盐酸溶液直至该混合液变成蓝色，然后缓慢滴加重铬酸钾稀溶液直至该混合液突变至无色，再加入硫‑磷混酸和作为指示剂的二苯胺磺酸钠，并立即用已知浓度C₁mol/L的K₂Cr₂O₇标准溶液进行滴定，颜色由绿色突变为蓝紫色的那一刻为滴定终点；(5)按照上述步骤(1)‑(4)进行若干组平行试验，读取各组平行试验各自消耗的K₂Cr₂O₇标准溶液的体积，并计算出消耗的K₂Cr₂O₇标准溶液的体积平均值V₁mL；(6)参照上述步骤(1)‑(5)进行空白实验，其中，在加入硫‑磷混酸和作为指示剂的二苯胺磺酸钠之前，先向空白溶液中加入硫酸亚铁铵溶液，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，读取消耗的K₂Cr₂O₇标准溶液的体积V₂mL，再取同一空白溶液并向其中加入等量相同的硫酸亚铁铵溶液，再次用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定，读取消耗的K₂Cr₂O₇标准溶液的体积V₃mL，计算空白实验体积值为V₂₃＝V₂‑V₃；(7)计算得总铁浓度为C₂mol/L＝C₁×(V₁‑V₂₃)/V₀×稀释倍数。