[发明专利]一种橄榄石型结构LiMPO4表面修饰层状富锂锰基正极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种橄榄石型结构LiMPO₄表面修饰层状富锂锰基正极材料及其制备方法。该制备方法是：先通过共沉淀法和高温烧结法制备出纯相层状富锂锰基正极材料，然后利用溶胶‑凝胶法将橄榄石型结构的LiMPO₄均匀地包覆和掺杂到层状富锂锰基复合电极材料表面。本发明通过利用橄榄石型结构LiMPO₄对层状富锂锰基正极材料进行表面修饰，可有效提高其循环稳定性、抑制材料在循环过程中产生压降。本发明的制备方法简单，成本低，环境友好，适用于大规模工业生产。

主权项

一种橄榄石型结构LiMPO4 表面修饰层状富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)称取镍盐、钴盐和锰盐分别溶解在去离子水中，配制成浓度均为0.5‑2mol/L的盐溶液；所述镍盐、钴盐和锰盐是按照化学式Li_1.2Mn_xNi_yCo_0.8‑x‑yO₂中Ni、Co和Mn元素的摩尔比称取，其中， 0.4≤x≤0.6， 0.1≤y≤0.2；2) 将碱和氨水溶解在去离子水中配制成混合碱溶液；其中，碱的浓度为2‑10mol/L，氨水的摩尔浓度为2‑5mol/L；3) 将步骤2）所得混合碱溶液加入到反应釜中，混合碱溶液的体积占反应釜容积30%‑50%，并且控制pH值在9‑12之间、温度在60‑80℃之间；4) 将步骤1）配制好的镍盐、钴盐和锰盐溶液通过蠕动泵分别匀速加入反应釜中，整个过程中的pH值在9‑12之间、温度在60‑80℃之间；5) 镍盐、钴盐和锰盐溶液加入完，静置陈化12‑20小时后，然后将沉淀过滤，洗涤沉淀，烘干；6) 将沉淀物与锂盐均匀混合，并在450‑550℃预烧3‑5小时，然后在750‑950℃煅烧10‑16小时，即得到纯相层状富锂锰基正极材料；所述沉淀物与锂盐的摩尔比为1：(1.05‑1.1)；7) 将锂源、过渡金属源、磷源、添加剂按照摩尔比1：1：1：(1‑5)全部溶于去离子水中，然后加入步骤6）所得的纯相层状富锂锰基正极材料，在80‑100℃下蒸干，形成凝胶；8) 将步骤7）所得凝胶在100‑120℃下真空烘干，破碎，在400℃‑600℃预烧4‑6小时，即得到橄榄石型结构LiMPO₄表面修饰层状富锂锰基正极材料。