[发明专利]一种C16~C22系列脂肪酸精密分离的塔内泵吸式高真空精馏方法以及装置有效

专利信息
申请号: 201610187103.2 申请日: 2016-03-29
公开(公告)号: CN105695104B 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 丁辉;齐金龙;施民育;徐世民 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C11C1/10 分类号: C11C1/10;B01D3/10;B01D3/14;B01D3/32;B01D3/42;C07C69/003;C07C67/54
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽英
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种C16~C22系列脂肪酸精密分离的塔内泵吸式高真空精馏方法及装置,它包括以下步骤:首先,以富含高附加值的热敏性物料为原料,如动植物油脂,采用离子液体等作为酯化与转酯化催化剂,一步便可以得到高收率的多种脂肪酸甲酯混合物,其次,在几乎无压降的精馏塔中,对已经催化形成的多种脂肪酸甲酯进行高真空精馏操作,最终分离提纯分别得到质量分数均在98%以上的二十碳五烯酸甲酯、二十二碳六烯酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯等单一脂肪酸甲酯;整体工艺方法简明、操作简单、设备成本低,节能且易于放大。
搜索关键词: 一种 c16 c22 系列 脂肪酸 精密 分离 塔内泵吸式高 真空 精馏 方法 以及 装置
【主权项】:
一种C16~C22系列脂肪酸精密分离的塔内泵吸式高真空精馏方法,其特征在于它包括以下步骤:(1)油脂的预处理,具体步骤为:(a)将催化剂、油脂与甲醇共同加入反应容器中,然后将反应容器置于50~100℃水浴槽中,搅拌该容器中混合液直至油脂与甲醇在催化剂作用下充分反应得到多种脂肪酸甲酯混合物预处理产物;(b)反应结束后,将多种脂肪酸甲酯混合物预处理产物从反应容器中的混合物里分离;(c)将反应容器中剩余物质在90~150℃下旋转蒸发回收少量甲醇与水后,回收处理;(2)将分离出的多种脂肪酸甲酯混合物采用高真空精密分离,具体步骤为:(a)将多种脂肪酸甲酯通过进料计量泵以2.5~100mL/min的流速从原料储罐中泵入温度为40~180℃的进料预热器中,而后从精馏塔的进料口进入精馏塔中,随后热脂肪酸甲酯原料经由进料分配器均匀分布到精馏塔的提馏段中;(b)进入精馏塔的脂肪酸甲酯部分汽化上升,另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空泵内,再继续通过罗茨真空泵内齿轮的间隙向下流动,最终通过精馏塔提馏段进入再沸器中,所述的再沸器的温度为100~180℃并且压力为2~200Pa;(c)进入再沸器中的脂肪酸甲酯经过加热,部分汽化后上升,然后通过罗茨真空泵提供的高真空依次进入精馏塔的提馏段以及精馏段,在此过程中汽化的脂肪酸甲酯与从精馏塔内上部流下来的液体实现气液传质;(d)精馏塔中的气相组分最终由塔顶压力为0.65~200Pa的精馏塔顶进入到冷凝器中液化形成轻组分冷凝液,然后在回流比控制器的控制下,一部分冷凝液以1~10的回流比回流到精馏塔中,另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出泵采出,最后进行取样检测分析,根据塔顶产品出来的先后顺序,分别收集精馏塔顶得到的质量百分比纯度在98%以上的包含棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、二十碳五烯酸甲酯与二十二碳六烯酸甲酯的单一成分的产品;(e)再沸器中的脂肪酸甲酯部分通过出料比例分配器的调节,一部分在重组分回流泵的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与再沸器中,另一部分通过重组分出料泵采出。所述的油脂包括富含硬脂酸、油酸以及亚油酸的动植物油脂或富含二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸的海藻油、鱼油以及酸值大于2的高酸值废鱼油或者地沟油中的一种。
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