[发明专利]一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法在审
申请号: | 201610187742.9 | 申请日: | 2016-03-29 |
公开(公告)号: | CN105717249A | 公开(公告)日: | 2016-06-29 |
发明(设计)人: | 倪永付 | 申请(专利权)人: | 中华人民共和国济宁出入境检验检疫局 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 272000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公布了一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法,属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤:(1)提取:称取试样于50ml离心管中,加入乙腈,均质1min,再加入无水硫酸钠、氯化钠,振荡、离心后收集上清液于梨形瓶中,在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干。(2)净化:分别使用甲醇、水活化石墨烯固相萃取柱,然后将样品溶解过柱,最后用乙腈洗脱,收集洗脱液;(3)检测:将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相溶解,过有机相滤膜,进液相色谱‑串联质谱检测。本发明的有益效果是,利用石墨烯固相萃取技术,建立了简便、快速的涕灭威及其代谢物检测方法,方法操作简单、成本低,能够减少样品基质干扰,适用于蔬菜水果检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯固相 萃取 检测 涕灭威 及其 代谢物 方法 | ||
【主权项】:
一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)提取:称取2‑10g试样,加入10‑30ml乙腈,均质1‑3min,再加入无水硫酸钠、氯化钠,振荡提取1‑3min后,6000‑9000r/min条件下离心5‑8min,收集上清液于梨形瓶中,在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干;残渣用乙腈‑0.1%甲酸水溶解,待净化;(2)净化:分别使用甲醇、水活化石墨烯固相萃取柱,然后将样品溶解液以1mL/min的速度过柱,最后用乙腈洗脱,收集洗脱液至15mL离心管中;(3)检测:将洗脱液用氮气吹干后,加入1mL流动相溶解,过0.22μm有机相滤膜,样液进液相色谱‑串联质谱进行检测。
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