[发明专利]一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法

摘要

本发明公布了一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法，属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤：（1）提取：称取试样于50ml离心管中，加入乙腈，均质1min，再加入无水硫酸钠、氯化钠，振荡、离心后收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干。（2）净化：分别使用甲醇、水活化石墨烯固相萃取柱，然后将样品溶解过柱，最后用乙腈洗脱，收集洗脱液；（3）检测：将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相溶解，过有机相滤膜，进液相色谱‑串联质谱检测。本发明的有益效果是，利用石墨烯固相萃取技术，建立了简便、快速的涕灭威及其代谢物检测方法，方法操作简单、成本低，能够减少样品基质干扰，适用于蔬菜水果检测。

主权项

一种石墨烯固相萃取检测涕灭威及其代谢物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）提取：称取2‑10g试样，加入10‑30ml乙腈，均质1‑3min，再加入无水硫酸钠、氯化钠，振荡提取1‑3min后，6000‑9000r/min条件下离心5‑8min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干；残渣用乙腈‑0.1%甲酸水溶解，待净化；（2）净化：分别使用甲醇、水活化石墨烯固相萃取柱，然后将样品溶解液以1mL/min的速度过柱，最后用乙腈洗脱，收集洗脱液至15mL离心管中；（3）检测：将洗脱液用氮气吹干后，加入1mL流动相溶解，过0.22μm有机相滤膜，样液进液相色谱‑串联质谱进行检测。