[发明专利]一种单分散聚合物/SiO2纳米复合粒子的制备方法有效
申请号: | 201610188090.0 | 申请日: | 2016-03-29 |
公开(公告)号: | CN105777978B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 曹志海;陈群;赵淑宁;梁小琴;刘金霖;戚栋明 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/08;C08F230/08;C08F220/18;C08F2/30;C08F2/26;C08F2/28;C08F2/44;C08K3/36 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,俞慧 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种单分散聚合物/SiO2纳米复合粒子的制备方法,所述方法包括以下步骤(1)将水溶性非离子型乳化剂溶于水中,得到乳化剂的水溶液;(2)将疏水SiO2纳米颗粒分散于部分单体中,加共稳定剂和剩余单体后,得到SiO2纳米颗粒的单体分散液;所述单体选自下列至少一种苯乙烯、式(I)所示的丙烯酸酯类化合物;(3)将SiO2的单体分散液加到非离子型乳化剂的水溶液中,搅拌预乳化得到粗乳液;于冰水浴中超声处理制得单体细乳液;向单体细乳液添加水溶性离子型乳化剂;通氮除氧,在氮气保护下反应制得单分散聚合物/SiO2纳米复合粒子;并且,引发剂可采用两种方式添加往SiO2纳米颗粒的单体分散液中加入油溶性引发剂或者向单体细乳液添加水溶性引发剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 分散 聚合物 sio sub 纳米 复合 粒子 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种单分散聚合物/SiO2纳米复合粒子的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)将水溶性非离子型乳化剂溶于水中,得到乳化剂的水溶液,其中非离子型乳化剂的质量用量为水质量用量的0.01%~10%;所述水溶性非离子型乳化剂选自下列至少一种:吐温系列乳化剂、OP系列乳化剂、MOA系列乳化剂;(2)将疏水SiO2纳米颗粒分散于部分单体中,加共稳定剂和剩余单体后,得到SiO2纳米颗粒的单体分散液,其中疏水SiO2纳米颗粒的质量用量为单体总质量用量的1%~30%,共稳定剂的质量用量为单体总质量用量的2%~10%;所述单体选自下列至少一种:苯乙烯、式(I)所示的丙烯酸酯类化合物;式(I)中,R1为H或CH3;R2为C1~C10的脂肪直链或支链烷基、羟乙基、二甲氨乙基、三氟乙基或‑(CH2)3‑Si(OCH3)3;所述共稳定剂选自下列至少一种:C14~C22的脂肪直链或支链烷烃、C14~C22的脂肪醇;(3)将步骤(2)得到的SiO2的单体分散液加到步骤(1)得到的非离子型乳化剂的水溶液中,使得单体总质量用量为水质量用量的1%~40%,搅拌预乳化得到粗乳液;再将装有粗乳液的容器置于冰水浴中,在25W~950W的功率下超声处理0.5min~60min,制得单体细乳液;向单体细乳液添加水溶性离子型乳化剂,所述水溶性离子型乳化剂选自下列至少一种:烷基磺酸盐乳化剂、烷基苯磺酸盐乳化剂、烷基硫酸盐乳化剂、烷基羧酸盐乳化剂、烷基三甲基卤化铵乳化剂、甜菜碱乳化剂、氨基酸乳化剂、氧化铵乳化剂,其中水溶性离子型乳化剂的质量用量为水溶性非离子型乳化剂质量用量的1%~36%,搅拌1min~45min;通氮除氧,将温度调至35℃~95℃,并在氮气保护下反应0.5h~24h,制得单分散聚合物/SiO2纳米复合粒子;并且,通过下列方式a或方式b引入引发剂:方式a:步骤(2)中,往SiO2纳米颗粒的单体分散液中加入油溶性引发剂,其中油溶性引发剂的质量用量为单体总质量用量的0.05%~5%;方式b:步骤(3)中,在单体细乳液添加水溶性离子型乳化剂并搅拌混合均匀后,向单体细乳液添加水溶性引发剂,其中水溶性引发剂的质量用量为单体总质量用量的0.05%~5%。
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