[发明专利]二硫化碳的提纯方法

摘要

本发明涉及一种二硫化碳的提纯方法，其特征是，包括以下步骤：（1）在四口烧瓶内依次加入CS₂、浓H₂SO₄、浓HNO₃和玻璃珠或碎瓷片，在四口烧瓶中心口安装搅拌，一侧口插温度计，另两侧口插球形冷凝管，接通冷却水，将四口烧瓶置于恒温水浴锅内，加热同时开搅拌和冷却水，水浴温为450℃～460℃；（2）反应后停止搅拌，撤掉恒温水浴锅，换冷水浴锅或冰水浴锅，冷却至室温或室温以下，将硝化液转入分液漏斗中分出下层的混酸，保留在分液漏斗中的CS₂去离子水萃洗，再用NaCO₃溶液萃洗；（3）再用去离子水萃洗，分出的CS₂经无水CaCl₂脱水后于蒸馏瓶中经水浴进行蒸馏，收集馏分得到CS₂。本发明使硝化反应平稳安全，消化速度和硝化效率大大提高，硝化时间大大缩短。

主权项

一种二硫化碳的提纯方法，其特征是，包括以下步骤：（1）在四口标准磨口圆底烧瓶内依次加入300mL CS₂、30mL浓H₂SO₄、10～20mL浓HNO₃和几粒玻璃珠或碎瓷片，在四口标准磨口圆底烧瓶中心口安装搅拌，一侧口插温度计，另两侧口插球形冷凝管，接通冷却水，将四口标准磨口圆底烧瓶置于恒温水浴锅内，水浴液面高于四口标准磨口圆底烧瓶内液面，开水浴锅电源加热，同时开搅拌，开冷却水，搅拌速度由慢逐步加快，将水浴温调至450℃～460℃；（2）搅拌反应20～30min后，停止搅拌，撤掉恒温水浴锅，换冷水浴锅或冰水浴锅，将步骤（1）反应得到的硝化液冷却至室温或室温以下，将硝化液转入分液漏斗中，静置15～20min，分出下层的混酸，保留在分液漏斗中的CS₂去离子水萃洗2次，再用质量百分浓度为5%的NaCO₃溶液萃洗以中和CS₂中残存的酸；（3）用NaCO₃溶液萃洗中和后的CS₂再用去离子水萃洗2次，分出的CS₂经无水CaCl₂脱水后再注入蒸馏瓶，在480℃～500℃的水浴中进行蒸馏，收集460℃～470℃的馏分，得到去除苯系物的CS₂。