[发明专利]盐酸普拉克索中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种盐酸普拉克索中间体的合成方法，包括以下步骤：在惰性气体的保护下，将硼氢化钾和路易斯酸加入到溶剂中，形成还原体系；将(S)‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑加入到还原体系中进行反应，制得盐酸普拉克索中间体。本发明的盐酸普拉克索中间体的合成方法，避免使用易燃易爆的还原剂如氢化铝锂、红铝以及剧毒还原剂如硼烷，反应安全。

主权项

1.一种盐酸普拉克索中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在惰性气体的保护下，将硼氢化钾、路易斯酸和三乙胺加入到溶剂中，形成还原体系；（2）将（S）‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑加入到还原体系中进行反应，制得盐酸普拉克索中间体；所述步骤（1）和步骤（2）之间还包括：（21）对还原体系进行搅拌4~8h；所述步骤（2）包括：将（S）‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑加入到还原体系后，升温至回流，保持回流4~8个小时，至反应结束；（3）将含有盐酸普拉克索中间体的溶液降温至‑5~‑15℃，并滴入浓盐酸；（4）室温搅拌1~2h后，升温至回流，保持回流1~4h后降至室温，然后调整pH值，用碳酸钾溶液将反应溶液的pH值调整至9～10，并用溶剂萃取分液，有机相经过滤、浓缩得到盐酸普拉克索中间体的粗相；路易斯酸为氯化铝、氯化锂中的一种；溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃以及甲基叔丁基醚中的一种；路易斯酸、硼氢化钾和（S）‑2‑氨基‑6‑丙酰胺基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑的摩尔比为1:1:1～3:3:1。