[发明专利]一种1-（1-氯甲基乙烯基）-2，4-二氟苯的合成方法

摘要

一种1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于：该合成方法的步骤包括：(1)将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯混合，在催化剂的作用下进行反应，获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇；(2)将步骤(1)获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾和氯苯混合反应，获得目标产物1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯；合成路径为： 1

主权项

1.一种1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于：该合成方法的步骤包括：

(1)将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯混合，在催化剂的作用下进行反应，获得2‑(2， 4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇；

(2)将步骤(1)获得2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾和氯苯混合反应，获得目标产物1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯；

步骤(1)中所述的催化剂为三氯化铝、氯化锌、三氯化铁或浓硫酸；分3‑6批加入催化剂。

2.根据权利要求1所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 合成路径为：

。

3.根据权利要求1所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 步骤(1)具体为：将2‑氯甲基环氧丙烷与1，3‑二氟苯在4～‑5℃下混合均匀，然后边搅拌边分批加入催化剂，加完后室温下反应5‑12小时；然后反应体系升温到45‑70℃继续反应2‑4 小时；反应完毕后，在4～‑5℃下将反应体系混合物加入到盐酸溶液中，搅拌均匀后用二氯甲烷作为萃取剂萃取2‑4次，合并每次萃取的二氯甲烷层，然后依次用饱和NaHCO3溶液、水、 饱和食盐水洗涤；获得的有机层用无水Na2SO4干燥后过滤，除掉二氯甲烷后得油状产物2‑ (2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇。

4.根据权利要求3所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 步骤(1)中2‑氯甲基环氧丙烷、1，3‑二氟苯和催化剂的摩尔比为1～1.2:1:1～1.2。

5.根据权利要求3所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中盐酸溶液为2mol/l浓度的盐酸溶液，盐酸溶液的用量以2‑氯甲基环氧丙烷计，2‑ 氯甲基环氧丙烷在盐酸溶液中的摩尔浓度为0.05‑0.2mol/100ml。

6.根据权利要求3所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 步骤(1)中每次二氯甲烷的萃取量与盐酸溶液的体积比为1.5‑2.5:3。

7.根据权利要求1所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 步骤(2)具体为：将步骤(1)制备的2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾加入到氯苯中，加热回流8‑15小时；反应完毕后氯苯层水洗至中性，然后用无水Na2SO4干燥后过滤，滤液除掉氯苯后得油状目标产物1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯。

8.根据权利要求7所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 步骤(2)中2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇与硫酸氢钾的摩尔比为1:1‑1.5。

9.根据权利要求7所述的1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于： 步骤(2)中2‑(2，4‑二氟苯基)‑1‑氯‑3‑丙醇在氯苯中的摩尔浓度为0.15‑0.30mol/300ml。