[发明专利]一种新的多库酯钠含量以及有关物质的检测方法

摘要

本发明公开了一种新的多库酯钠含量以及有关物质的检测方法，所述有关物质为2‑乙基己基酯，包括以下步骤：配制对照品溶液A和B；分别取对照品溶液A和供试品溶液B各20ul进样记录色谱图中多库酯钠的峰面积，按照外标法，以无水多库酯钠来计算HPLC含量；配制杂质对照品溶液C和供试品溶液D；分别取杂质对照品溶液C和供试品溶液D各20ul进样记录色谱图中多库酯钠和2‑乙基己基酯的峰面积，再按照外标法计算多库酯钠样品中多库酯钠的含量以及有关物质2‑乙基己基酯和其它总杂的限度。本发明能在等度液相色谱条件下有效的分离和准确定量检测多库酯钠含量和DK10等有关物质限度的方法。检测成本低和检测效率高。

主权项

1.一种新的多库酯钠含量以及有关物质的检测方法，所述有关物质为2‑乙基己基酯，其特征在于包括以下步骤：a)取多库酯钠USP化学对照品为已知对照品，用稀释剂溶解成浓度为0.2mg/ml的对照品溶液A，取多库酯钠样品用稀释剂溶解为浓度为0.2mg/ml的供试品溶液B；b)分别取对照品溶液A和供试品溶液B各20ul注入液相色谱仪中，记录色谱图中多库酯钠的峰面积，按照外标法，以无水多库酯钠来计算HPLC含量，不小于99%；c)取USP化学对照品2‑乙基己基酯，再用稀释剂溶解浓度为8ug/ml的杂质对照品溶液C，取多库酯钠样品用稀释剂溶解为浓度为2mg/ml的供试品溶液D；d)分别取杂质对照品溶液C和供试品溶液D各20ul注入液相色谱仪中，记录色谱图中多库酯钠和2‑乙基己基酯的峰面积，再按照外标法计算多库酯钠样品中多库酯钠的含量以及有关物质2‑乙基己基酯和其它总杂的限度，2‑乙基己基酯不超过0.2%，其它总杂不超过 0.5%；流动相按以下方法制得：按乙腈：水的体积比=4:1混合，得混合溶液，再按每500ml混合溶液加入1ml三乙胺的比例向混合溶液中添加三乙胺，最后再用磷酸调节混合溶液的pH为7.00；所述的液相色谱仪中采用C8色谱柱，流速：1.0ml/min， 柱温：40℃，检测器采用紫外检测器，检测波长：214nm。