[发明专利]一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于包括以下步骤：A、采用马来酸酐与2‑乙基己醇在对甲苯磺酸的催化下反应生成马来酸二(2‑乙基)己酯；B、采用步骤A得到的马来酸二(2‑乙基)己酯与亚硫酸氢钠在催化剂作用下，以水作溶剂，磺化生成多库酯钠。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，生产周期短、生产成本相对较低，能耗低、产品纯度高，含量高的多库酯钠的工业化生产新制备方法。 1

主权项

1.一种制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于包括以下步骤：

A、采用马来酸酐与2‑乙基己醇在对甲苯磺酸的催化下反应生成马来酸二(2‑乙基)己酯

B、采用步骤A得到的马来酸二(2‑乙基)己酯与亚硫酸氢钠在催化剂作用下，以水作溶剂，磺化生成多库酯钠

步骤A的具体做法：

采用过量的马来酸酐与2‑乙基己醇在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应生成马来酸二(2‑乙基)己酯粗品，然后经过水洗、碱洗、水洗，得到马来酸二(2‑乙基)己酯精品；

步骤B的具体做法：采用步骤A中所得的马来酸二(2‑乙基)己酯精品与亚硫酸氢钠在催化剂的催化下，于水溶液中进行磺化反应得到多库酯钠粗品，然后经过萃取水洗、回流除水、PEG溶解，得到多库酯钠的PEG溶液;

马来酸酐与2‑乙基己醇的摩尔比为0.8‑2:1，对甲苯磺酸用量为2‑乙基己醇质量的0.5‑3％；反应温度控制在60‑90℃；反应时间控制在3‑5h。

2.根据权利要求1所述的制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于在步骤A中先进行1‑2h常压反应，再进行1‑3h真空反应。

3.根据权利要求1所述的制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于步骤A中采用饱和碳酸氢钠溶液对马来酸二(2‑乙基)己酯粗品进行碱洗，所述饱和碳酸氢钠溶液用量为反应液质量的2‑5倍体积。

4.根据权利要求1所述的制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于步骤B中反应温度控制在80‑100℃，反应时间为5‑10h，所述催化剂用量为马来酸二(2‑乙基)己酯质量的1‑7％；水的用量为马来酸二(2‑乙基)己酯质量的1‑10倍；马来酸二(2‑乙基)己酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1‑4。

5.根据权利要求1所述的制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于步骤B中磺化反应后，加入二氯甲烷和水对反应液进行1次水洗即可把反应液中盐类洗净，分层迅速，二氯甲烷体积为反应液质量的1‑5倍，水体积为反应液质量的2‑6倍；分层后二氯甲烷相进行回流分水操作，除去水分，得到含有PEG的多库酯钠二氯甲烷溶液。

6.根据权利要求4所述的一种制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于所述PEG的质量与多库酯钠的质量比为1:1‑5。

7.根据权利要求1或4所述的一种制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于所述步骤B中，将得到含PEG的多库酯钠二氯甲烷溶液，减压蒸馏回收二氯甲烷后，补加PEG与多库酯钠混合均匀，使得PEG与多库酯钠的质量比为1:1，最终得到多库酯钠的PEG溶液。

8.根据权利要求1所述的一种制备多库酯钠PEG溶液的工业化生产方法，其特征在于所述催化剂为聚乙二醇400。