[发明专利]一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法有效
| 申请号： | 201610193229.0 | 申请日： | 2016-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN105622865B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 任一波;周文;张萍;顾永欢 | 申请（专利权）人： | 科凯精细化工（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/12 | 分类号： | C08F283/12;C08F220/34;C08F8/44;C08G77/24;D06M15/657 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 吴平 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法。该制备方法包括步骤：(1)将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、氨型偶联剂以及碱催化剂加入到混合溶剂中，以六甲基二硅氧烷为封端剂，通过溶液聚合反应开环聚合，得到含氟氨基硅油溶液；(2)加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油溶液；(3)加入卤代烷，进行季铵化反应，减压蒸馏除去混合溶剂后，得到季铵化含氟有机硅油；(4)季铵化含氟有机硅油的水乳化。上述季铵化含氟有机硅油及其制备方法，制得的季铵化含氟有机硅油对纺织物有很好的增深效果，同时也能较好地保持纺织物的风格和手感。 | ||
| 搜索关键词： | 含氟有机硅 季铵化 制备 氨基硅油 混合溶剂 纺织物 含氟 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 三氟丙基甲基环三硅氧烷 八甲基环四硅氧烷 六甲基二硅氧烷 季铵化反应 加成反应 碱催化剂 减压蒸馏 开环聚合 溶液聚合 封端剂 卤代烷 偶联剂 水乳化 手感 改性 增深 风格 | ||
【主权项】：
一种季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、氨型偶联剂、碱性催化剂以及混合有机溶剂混合，常温下在200‑400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后，升温至60‑85℃温度，反应5‑10小时，接着，加入封端剂，继续反应0.5‑2小时，得到含氟氨基硅油溶液，其中，上述原料的重量百分含量(％)为：![]()
2)将所述含氟氨基硅油溶液与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，常温下在200‑400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后，升温至20‑30℃温度下，反应12‑20小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油溶液中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1‑1:1.15；3)常温下在200‑400转/分钟搅拌速度下，在所述改性的含氟氨基硅油溶液中边搅拌边滴加卤代烷，升温至45‑55℃，反应3‑6小时，接着，继续升温，在200‑240转/分钟搅拌速度、65‑75℃温度下，继续反应1‑2小时，得到含季铵化含氟有机硅油的溶液，其中，所述卤代烷与所述改性的含氟氨基硅油溶液中的叔胺基的摩尔比为1:0.8‑1:1.2；4)将所述步骤3)中得到的含季铵化含氟有机硅油的溶液进行减压蒸馏，得到季铵化含氟有机硅油；5)在水浴或油浴温度85℃下，将所述步骤4)中得到的季铵化含氟有机硅油的pH 值调至7，再将预先溶解在20克去离子水中的乳化剂边搅拌边加到所述季铵化含氟有机硅油中，在900‑1200转/分钟搅拌速度下反应1小时，得到季铵化含氟有机硅油乳液，其中，所述乳化剂的质量为所述季铵化含氟有机硅油的质量的0.1％‑2％。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于科凯精细化工（上海）有限公司，未经科凯精细化工（上海）有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610193229.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
