[发明专利]一种制备纳米银粉的方法

摘要

本发明涉及一种制备纳米银粉的方法，是采用银氨溶液和抗坏血酸并添加马来酸酐进行液相还原反应制备纳米银溶胶；在超声反应釜中用180r／min的低速搅拌，缓慢匀速滴加调节剂，得纳米银混合溶液；通过膜分离，去除杂质，得到纳米银分散液，再往纳米银分散液中加入无水乙醇和马来酸酐，采用喷雾干燥设备进行喷雾干燥，得到纳米银粉。本发明可以制得粒径30‑60nm的纳米银粉，解决了超滤膜分离后银粒子还会长大、纳米银合成时粒径不均匀、纳米银分离和制粉时团聚、结块的问题；而且制备过程操作简单，可实现工业化、批量化生产。

主权项

一种制备纳米银粉的方法，其特征是通过以下过程实现：（1）采用硝酸银含量为20‑100g/L的银氨溶液和抗坏血酸还原剂并添加马来酸酐 [(CH)2(CO)2O]为分散剂进行液相还原反应制备纳米银溶胶；反应温度为30℃‑45℃；（2）将以下试剂中的一种配成质量百分浓度为0.5～10％的溶液，或等重量比例选其中任意两种配成质量百分浓度为0.5～10％的溶液；所述试剂为：氢氧化钠、氨水、醋酸钠、聚乙烯胺、三乙胺、乙二胺、聚丙烯酰胺、二甲基乙醇胺、聚合氯化铝；（3）在工作频率45kHz的超声反应釜中用180r／min的低速搅拌纳米银溶胶，同时采用自动进样器或微量移液枪向其中缓慢匀速滴加调节剂，滴加速度6‑8mL／min，至pH为4，得纳米银混合溶液；（4）将步骤(3)中的纳米银混合溶液通过膜分离设备，超滤膜材料为聚偏氟乙烯 (PVDF)，膜孔径为40nm；将该纳米银混合溶液倒入膜分离设备的料灌中，然后加入去离子水，打开循环泵和管路阀门，纳米银反应液经过膜组件自动进行选择性分离，循环2次后，去除杂质，得到纳米银分散液；（5）向步骤(4)中的纳米银分散液中加入3％体积分数的无水乙醇和0.5‑1％体积分数的马来酸酐分散剂，采用喷雾干燥设备进行喷雾干燥，干燥设备为高速离心式喷雾干燥机，转速50000r／min，进风温度150℃；得到一定粒径的纳米银粉；所制得的纳米银粉颗粒尺寸为30‑60nm。