[发明专利]一种8-羟基喹啉的生产工艺在审
申请号: | 201610194340.1 | 申请日: | 2016-03-31 |
公开(公告)号: | CN105777629A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 刘明荣 | 申请(专利权)人: | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/26 | 分类号: | C07D215/26 |
代理公司: | 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 | 代理人: | 张建生 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种8‑羟基喹啉的生产工艺,包括下述步骤:1)磺化,向反应釜中加入发烟硫酸,滴加喹啉,温度控制在60℃,滴完再升温至130℃,保温3小时,得到磺化料;2)冷冻、离心,将磺化料降温至5℃,离心,得到固体的离心料;3)碱熔,加入离心料,加入质量分数为50%的液碱,升温至220℃反应2小时,得到碱熔料;4)中和、离心,向碱熔物中滴加硫酸母液,调节pH为7,后降温至5℃,再进行离心;5)干燥,将中和、离心产物放入双锥干燥机,在60℃的温度下真空干燥至水分<0.5%以下,得到成品8‑羟基喹啉。本发明加入冷冻离心技术,简化了工艺,节省了能耗。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 喹啉 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种8‑羟基喹啉的生产工艺,其特征在于,包括下述步骤:1)磺化,向反应釜中加入发烟硫酸,往其中滴加喹啉,所述发烟硫酸和喹啉的质量比为6:7~7.5,温度控制在60℃,滴完再升温至130℃,保温3小时,得到磺化料;2)冷冻、离心,将步骤1)得到的磺化料降温至5℃,离心,得到固体的离心料;3)碱熔,加入步骤2)得到的离心料,加入质量分数为50%的液碱,所述液碱与所述发烟硫酸的质量比为5~6:3,升温至220℃反应2小时,得到碱熔料;4)中和、离心,向步骤3)得到的碱熔物中滴加硫酸母液,调节pH为7,后降温至5℃,再进行离心;5)干燥,将步骤4)得到的中和、离心产物放入双锥干燥机,在60℃的温度下真空干燥至水分<0.5%以下,得到成品8‑羟基喹啉。
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