[发明专利]一种4-（氯甲基）-2-（3-（三氟甲基）苯氧基）吡啶合成方法

摘要

本发明涉及一种4‑(氯甲基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)吡啶合成方法，属于化工合成领域。传统生产4‑(氯甲基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)吡啶的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。本发明提供了一种反应条件温和、收率高的4‑(氯甲基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)吡啶的合成方法。

主权项

一种4‑(氯甲基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)吡啶合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)按重量份数计，选取35～65份的无水乙醇、25～30份的3‑甲基吡啶和10～35份的氨基钠搅拌混合，随后将其置于66～80℃水浴加热10～15min，随后升温加热使其回流反应2～3h，制备得2‑氨基‑5‑甲基吡啶；(2)待制备得2‑氨基‑5‑甲基吡啶后，将600～700g的2‑氨基‑5‑甲基吡啶溶解至800～1000mL的甲醇中，在10～15℃下用氯化氢饱和，随后将400～450g的氯化氢和360～400g的亚硝酸甲酯气体通入上述反应液中，控制反应温度为12～15℃，对其通气反应5～6h；(3)待反应完成后，对其加压蒸馏除去甲醇和氯化氢，收集剩余物质并用500～550mL的去离子水进行稀释，待稀释完成后，用质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH至7～8，随后对其抽滤并收集滤液，旋转蒸发至结晶完全析出，对其过滤并收集结晶，制备得2‑氯‑5‑氯甲基吡啶；(4)在250mL的三口烧瓶中添加100～105mL的二甲基甲酰胺，随后按顺序依次添加21～23g的间三氟甲基苯酚、18～19g的无水碳酸钾、15～17g的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和0.5～0.6g的氯化亚铜，待添加完成后，对其加热升温至130～135℃，在600～800r/min下搅拌反应6～8h；(5)待反应完成偶，停止加热并冷却至20～30℃，随后继续搅拌并添加100～110mL的去离子水，待搅拌10～15min后，用质量分数为10％的盐酸调节其pH至3.0，随后睁真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得4‑(氯甲基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)吡啶。