[发明专利]一种水体中莠去津残留量的检测方法

摘要

本发明涉及水质监测领域，公开了一种水体中莠去津残留量的检测方法，步骤包括：样品处理；液相色谱-质谱检测；标准曲线绘制；样品检测。本发明能够快速检测出水体中莠去津残留量，通过对水产养殖水体，以及饮用水体进行检测，避免水产养殖场因莠去津的毒害而蒙受经济损失，也避免了因饮用水莠去津超标对人们身体健康的危害，另外本发明采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪，灵敏度高，准确性高，重现性好。

主权项

一种水体中莠去津残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：1)样品处理：1.1)取40‑50ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至6.5‑7.5，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取柱置于离心试管中，在4500‑5000rmp下离心处理3‑5min，以去除残留的水分，然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水‑乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml氨水‑乙腈溶液为每次用5ml氨水‑乙腈溶液，共洗脱三次；1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡5‑8min，得到水样溶液；2)液相色谱‑质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱‑质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；所述超高效液相色谱仪为ACQUTTY UPLC，色谱柱为ACQUTTY UPLCTM BEH C18，色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保持1min结束；所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为AB SCIEX QTRAP 5500质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；3)标准曲线绘制；3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱‑质谱检测，得到标准溶液的液相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残留量。