[发明专利]一种保健品中农药残留的检测方法

摘要

本发明属于农药残留检测技术领域，涉及一种保健品中农药残留的检测方法，检测工艺过程包括样品制备、GC‑MS检测和LC‑MS/MS验证：首先将保健品和乙腈超声波超声或均质，采用无水硫酸镁、无水醋酸钠和吸附剂经过离心提取检测样品，然后将检测样品减压浓缩旋干后加入丙酮，用涡旋器和超声波清洗机溶解后用有机相滤膜过滤得到作为GC‑MS检测的溶液，最后，当GC‑MS检测结果为检测样品中含有农药残留时，用有机相滤膜过滤检测样品作为LC‑MS/MS验证的溶液，确认检测样品中含有农药残留，本方法采用GC‑MS和LC‑MS/MS快速、准确检测保健品中的农药残留，降低有机试剂消耗，重现性好；其检测工艺简单，原理科学合理，操作方便，安全可靠，检测成本低，结果精确，使用环境友好。

主权项

一种保健品中农药残留的检测方法，其特征在于检测工艺过程包括样品制备、GC‑MS检测和LC‑MS/MS验证共三个步骤：(1)、样品制备：将2.0g保健品和10ml乙腈置于容量为50ml的一号PP离心管后超声波超声20min或均质1min，然后将6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠加入一号PP离心管，摇晃振荡一号PP离心管5‑8min后以4000rpm的速度离心3min，倒出上清液加入容量为50ml的二号PP离心管中，再将1.5g无水硫酸镁、1.0g C18吸附剂、1.0g PSA吸附剂和1.0g石墨化炭黑吸附剂也加入二号PP离心管中，将二号PP离心管涡旋1min后以4000rpm的速度离心3min，倒出上清液备用，完成检测用的样品制备；(2)、GC‑MS检测：量取5mL步骤(1)制备的检测样品在30‑35℃下减压浓缩旋干，在残渣中加入1ml丙酮得到混合物，用涡旋器和超声波清洗机将混合物溶解后用0.22μm的有机相滤膜过滤得到的溶液作为GC‑MS检测溶液，GC‑MS检测中的色谱柱为HP‑5ms，厚度为250um，长度为30m，直径为0.25mm，运载气体为氦气，载气流速为1.20mL/min，气相测试时间为27.2min，柱温箱升温程序如下表：速率最终温度保留时间‑70℃1min25℃/min180℃0min10℃/min280℃10min结果显示在保留时间内出现与设定的对应目标化合物监测离子相一致的峰，且与目标监测离子比例一致，表明检测样品中含有农药残留，完成GC‑MS检测；(3)、LC‑MS/MS验证：当步骤(2)的检测结果为检测样品中含有农药残留时，量取1mL步骤(1)制备的检测用样品，用0.22μm的有机相滤膜过滤样品后作为LC‑MS/MS验证的溶液，LC‑MS/MS检测中的色谱柱为120EC‑C18，色谱柱的尺寸为100mm*3.0mm和2.7μm，色谱柱的柱温为40℃，在保留时间内出现与设定的对应目标化合物离子对和离子比例等相一致的峰，确认检测样品中含有农药残留，完成LC‑MS/MS验证，其中保留时间为±0.1min。