[发明专利]一种甲基-3`-溴-[1,1’-联苯]-3-羧酸甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种甲基‑3'‑溴‑[1,1’‑联苯]‑3‑羧酸甲酸的合成方法，属于有机化学技术领域。本发明是是以苯为原料，与乙酸酐、氯化铝混合反应后，加入浓硝酸和浓硫酸进行硝化反应后，与液溴在铁粉的作用下充分混合，置于反应釜中，加入碳酸二甲酯和二氧化锆粉末，通入三氟化硼反应后，在高锰酸钾和冰醋酸的氧化下，升温蒸馏，加入冰水和锌粉混合静置减压抽滤制得。本发明的有益效果是：本发明合成条件简单，合成过程中所得副产物少，成本低于其他方法5％以上；所得产品纯度高，产率高于其他方法15.5％以上。

主权项

一种甲基‑3'‑溴‑[1,1’‑联苯]‑3‑羧酸甲酸的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取30～50mL苯放入反应容器中，加入10～20mL乙酸酐，控制转速为120～140r/min下，搅拌30～40min，边搅拌边以2～3mg/min的速度向其中添加30～40mg氯化铝，待添加完毕后，停止搅拌静置反应1～2h，得苯乙酮；(2)在上述所得的苯乙酮中加入20～25mL质量浓度为86～96％的硝酸，在温度为40～50℃，反应1～2h，待反应完成后，以2～3滴/s的速度向其中滴加15～20mL质量浓度为98％的硫酸，提高温度为50～60℃，反应30～40min；(3)待反应完成后，向其中分别加入12～18mL液溴和3～5g铁粉，控制温度为360～380℃，转速为300～500r/min下，磁力搅拌30～40min，待搅拌完成后，以15℃/min的速度降温至50～60℃，反应1～2h，冷却至室温，得间溴苯乙酮；(4)将上述所得的间溴苯乙酮放入反应釜中，分别向其中加入10～20mL碳酸二甲酯和5～7g二氧化锆粉末，在200～300r/min，搅拌使其充分混合均匀，控制温度为120～150℃，通入三氟化硼气体，反应1～2h，得甲基‑3‑溴苯甲酸甲酯；(5)向上述所得的甲基‑3‑溴苯甲酸甲酯中加入0.1～0.3g高锰酸钾，搅拌30～40min，边搅拌边以2～3滴/s的速度向其中滴加20～25mL质量分数为98％的冰醋酸，待滴加完毕后，回流20～30min后置于蒸馏装置中，升温至70～80℃蒸馏40～50min；(6)待上述蒸馏完成后，将其倒入烧杯中，向其中分别加入20～30mL的冰水和5～7g锌粉，控制温度为50～60℃，在转速为600～800r/min下，磁力搅拌50～60min，待搅拌完成后，静置1～2h，对其减压抽滤，得甲基‑3'‑溴‑[1,1’‑联苯]‑3‑羧酸甲酸。