[发明专利]一种1-硝基-2，3-二溴-4-羟基蒽醌的合成方法

摘要

本发明公开了一种1‑硝基‑2，3‑二溴‑4‑羟基蒽醌的合成方法，属于化学合成领域。用1‑氨基蒽醌，滴加硫酸，正己烷、丙酮等，在不同工艺条件下得1‑氨基‑2，3‑二溴蒽醌，在和甲苯溶剂混合，通入氩气进行反应，滴加氢氧化钠溶液调节pH值等工艺可得1‑硝基‑2，3‑二溴蒽醌，再将其和浓硫酸、硼酸等混合可得1‑硝基‑2，3‑二溴‑4‑羟基蒽醌。

主权项

一种1‑硝基‑2，3‑二溴‑4‑羟基蒽醌的合成方法，其特征在于1‑氨基‑2，3‑二溴‑4‑羟基蒽醌的合成：(1)在500mL的四口烧瓶中加入20～24g的1‑氨基蒽醌，并向瓶中缓慢滴加5～8mL质量分数90％硫酸，滴加后搅拌10～12min，之后放入65～75℃的水浴中，并搅拌溶解，再继续搅拌反应1～2h，搅拌后向其中加入1～2mL的溴液，并升温至78～82℃，向其中加入20～24mL的正己烷和5～8mL的丙酮，向瓶中通入氮气并继续搅拌反应1～2h，反应结束后，将瓶中的反应液冷却至室温即可有固体析出，过滤，将固体用水洗涤至中性，最后将固体放入60～65℃的恒温烘箱中干燥即可得1‑氨基‑2，3‑二溴蒽醌；(2)取5～7g上述得到1‑氨基‑2，3‑二溴蒽醌固体加入到三口烧瓶中，向其中按固液比1:5向其中加入甲苯溶剂，将其放在室温下通入氩气，通入氩气的速度为3～5mg/s，通入时间为2～3h，反应结束后向烧瓶中加入10～15mL的蒸馏水进行搅拌混合，搅拌后向其中滴加质量分数35％的氢氧化钠溶液调节pH值为9～10，调节后将瓶中的反应液进行蒸馏，在110～120℃下蒸馏，将蒸出的馏分回收，之后放入冰箱中，密封静置10～15min，将分层后溶液取出，收集回收上层的溶剂层，将剩下的反应物进行过滤，将得到的滤渣用蒸馏水清洗2～3次，之后将得到固体放入60～80℃的烘箱中干燥即可得1‑硝基‑2，3‑二溴蒽醌；(3)取3～5g上述干燥后的固体于三口烧瓶中，并向瓶中加入35～45mL质量分数80％的浓硫酸，向其中0.4～0.8g硼酸，和1～2g铁粉，将三口烧瓶进行抽真空，控制真空度在40～60Pa，再升高温度至150～160℃，保持此温度下反应2～3h，反应结束后降温至室温，之后将其倒入烧杯中，并加入冰水，搅拌至白色固体析出，之后过滤，用水洗涤滤渣至中性，再放入烘箱中干燥即可得1‑硝基‑2，3‑二溴‑4‑羟基蒽醌。