[发明专利]一种2-（3,4-二溴苯氧基）乙酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2‑(3,4‑二溴苯氧基)乙酸的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前2‑(3,4‑二溴苯氧基)乙酸在反应过程中不断通入氯化氢气体，操作麻烦，过量的氯化氢气体会带走原料，降低收率；而且甲醛溶液容易聚合，使得样品失效，反应温度较高，难以控制使收率降低的问题，本发明提供了一种收率高，条件易于控制的2‑(3,4‑二溴苯氧基)乙酸的合成方法。

主权项

一种2‑(3,4‑二溴苯氧基)乙酸的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在50mL烧瓶中放入2～3g苯酚和10～15mL溴，瓶口装上冷凝管，加热至沸腾，然后经冷凝管上口分1～3次加入4～6g二氧化锰，黏附在冷凝管内壁的二氧化锰用10～15mL的氩气冲入烧瓶中，加热直至无回流液出现；(2)将容器中的反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却至室温，将所得滤液用布氏漏斗过滤，收集过滤物，将所得过滤物置于沸水中充分溶解，若有颜色加入活性炭除去，然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后即可得到3,4‑二溴苯酚；(3)在100mL三颈烧瓶中，加入8～10g上述所得的3,4‑二溴苯酚和1～3g溴乙酸，然后向其中加入30～40mL质量分数为25％的氢氧化钾溶液，摇动使混合均匀，并加入3粒沸石，随后在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管，在分水器中放置2mL的水，再将烧瓶在石棉网上加热，温度设定为50～55℃，回流10～15min；(4)待上述回流结束后，继续加热到瓶内温度升高到134～135℃，待分水器全部被水充满时，停止加热，冷却至室温，收集回流液，得(3,4‑二溴‑苯氧基)‑乙酸钾，收率为60～70％；(5)将上述所得的回流液，连同分水器里的水一起倒入内盛15～20mL质量分数为30％的溴化氢溶液的分液漏斗中，用手振摇50～70s，然后将其倒入50mL的烧杯中，再向其中加入30～50mgCu/ZnO/Al₂O₃催化剂，搅拌均匀，升温至70～80℃，保持温度30～40min，随后将烧杯中的混合物，倒入蒸馏烧瓶中进行蒸馏，收集105～123℃馏分，即可得到2‑(3,4‑二溴苯氧基)乙酸，收率为60～74％。