[发明专利]一种1,3-双(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的制备方法，属于化学合成领域。本发明用2‑氯‑4‑硝基甲苯和间苯二酚碳酸钾为原料，向其中加入甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺等，在水浴中搅拌生成1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲基苯氧基)苯，再加入重铬酸钾粉末和蒸馏水生成1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸基苯氧基)苯，加入苯磺酸、无水乙醇和苯，通过蒸馏等工艺得1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯。

主权项

一种1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法，其特征在于1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的合成：(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，分别准确称取20～25g的2‑氯‑4‑硝基甲苯、15～20g的间苯二酚碳酸钾、40～50mL甲苯和20～25mLN,N‑二甲基甲酰胺，用机械搅拌器进行搅拌，搅拌30～50min后放入水浴中，并升温至60～80℃，保持此温度下向其中缓慢滴加7～10mL质量分数60～80％的硫酸溶液，并控制在5～10min内滴完，滴加完成后再升温至80～90℃，继续搅拌反应1～2h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用布氏漏斗进行抽滤，取滤液，将滤液放入烧杯中密封静置5～6h，有沉淀物析出，过滤，取沉淀物，将沉淀物用温度为50～60℃的蒸馏水进行洗涤2～4次，洗涤后放入即可得到烘箱中在70～75℃下烘干，即可得到1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲基苯氧基)苯；(2)在250mL的三颈瓶中依次加入2～4g1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲基苯氧基)苯，4～5g重铬酸钾粉末及15mL蒸馏水，在搅拌的条件下滴入8～10mL质量分数80％硫酸，硫酸滴完后，在80～90℃下回流30～40min，待反应物冷却后，搅拌下加入冰水，有沉淀析出，抽滤，用冷水洗涤2～3次，干燥后即得1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸基苯氧基)苯；(3)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的500mL的三口烧瓶中，分别加入上述制得的6～8g1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸基苯氧基)苯和2～3g苯磺酸、15～18mL无水乙醇、3～4mL苯，用机械搅拌器搅拌30～40min，之后放入70～80℃的水浴锅中加热搅拌2～3h，搅拌后得淡黄色反应液，在此温度下继续搅拌回流1～2h，回流结束后，将三口烧瓶中的产物用蒸馏装置在50～60℃的进行蒸馏，回收乙醇和苯；(4)取2～3mL上述蒸馏后的浓缩液，向其中加入20～30mL的冰水，并进行搅拌，用质量分数15％碳酸氢钠溶液调节pH值为7.6～7.8，再继续搅拌10～15min后过滤，将得到的滤渣用冰水再冲洗1～3次，之后将固体放入35～40℃的烘箱中干燥即可1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯。