[发明专利]一种高稳定性磁性半导体纳米光催化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高稳定性磁性半导体纳米光催化材料的制备方法，属于光催化材料领域。本发明是以氧化锌为光催化主体，将二氧化硅包覆四氧化三铁磁性纳米颗粒上，通过二氧化硅层的功能化修饰，使四氧化三铁的磁性材料表面具有枝杈结构，再利用磁性材料对氧化锌进行修饰改性得磁性半导体纳米光催化材料，本发明利用二氧化硅层不仅可以提高四氧化三铁纳米颗粒的化学稳定性和磁稳定性，还可以很好的解决磁性颗粒团聚和氧化的问题，修饰后的四氧化三铁磁性材料表面具有枝杈结构，可以和氧化锌基体制备得到高产率、高表面积、高光能利用率、高光反应活性的磁性半导体纳米光催化材料，并且易于回收可重复使用。

主权项

一种高稳定性磁性半导体纳米光催化材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g六水合氯化铁粉末加入到装有400～500mL乙二醇的2L烧杯中，用玻璃棒搅拌使其溶解后，再加入30～40g醋酸钠和10～15g聚乙二醇，放置在磁力搅拌机上搅拌混合30～50min；（2）搅拌完成后，将得到的混合液移入水热反应釜，加入混合液总质量2～5%的十二烷基苯磺酸钠，升高反应釜温度至180～200℃，保温反应5～7h，反应结束后待反应物冷却至室温，再加入2～3g纤维素酶和1～2g脂肪酶，搅拌均匀后于常温下静置反应1～2h；（3）待反应结束后将反应物移入卧式离心机，以4000～5000r/min转速离心分离得到改性后的多枝杈结构四氧化三铁微球沉淀，放入烘箱中干燥，称取10～15g干燥后的多枝杈结构四氧化三铁微球分散于200～300mL丙酮中，得分散液；（4）称取10～20g十六烷基三甲基溴化铵溶于2～3L去离子水中得溶液，将上述分散液逐滴滴入溶液中，水浴加热升温至70～80℃，蒸发去除丙酮，再向去除丙酮后的混合液中加入30～40mL质量浓度为20%氨水、5～6mL正硅酸乙酯以及20～30mL乙酸乙酯，放入超声振荡仪中，以200W功率超声振荡反应2～3h后离心分离得到表面包覆二氧化硅的多枝杈结构四氧化三铁微球；（5）称取10～15g上述制得的表面包覆二氧化硅的多枝杈结构四氧化三铁微球倒入1.0～1.5L蒸馏水中，高速分散后放置在磁力搅拌机上以500～600r/min转速进行搅拌，在搅拌状态下先加入600～700mL浓度为0.5mol/L醋酸锌溶液，混合反应15～20min后再滴加200～300mL质量浓度为5%氨水，滴加完毕继续搅拌反应2～3h；（6）反应结束后将反应物移入布氏漏斗，抽滤后用去离子水洗涤得到棕红色沉淀，先将其放入烘箱，在105～110℃下干燥20～30min，再将干燥后的沉淀物移入管式电阻炉，以5℃/min速率程序升温至500～600℃保温煅烧2～3h后，即得高稳定性磁性半导体纳米光催化材料。