[发明专利]一种重氮单体4-重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法在审
| 申请号： | 201610199364.6 | 申请日： | 2016-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN105753736A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 王寿宝;李德龙;陈颖 | 申请（专利权）人： | 田菱精细化工（大连）有限公司 |
| 主分类号： | C07C245/20 | 分类号： | C07C245/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116000 辽宁省大连市沙*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种重氮单体4‑重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，属于感光性化合物的合成技术领域。本发明以RT培司、浓硫酸、亚硝酸钠为原料，通过滴加浓硫酸和亚硝酸钠制得4‑重氮二苯胺硫酸氢盐。反应过程中，不需要乙醇当溶剂；不需要先合成4‑重氮二苯胺盐酸盐，再用浓硫酸置换。通过此方法合成4‑重氮二苯胺硫酸氢盐，大大降低了成本，提高了设备的利用率，收率达80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 单体 重氮二 苯胺 硫酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种重氮单体4‑重氮二苯胺硫酸氢盐的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）4‑氨基二苯胺硫酸氢盐的合成：在反应器中，依次加入RT培司和纯水，搅拌并升温至70~100℃，滴加浓硫酸，滴加结束后，保温20~60分钟，停止加热，降温至室温获得含有4‑氨基二苯胺硫酸氢盐的反应液，备用；（2）4‑重氮二苯胺硫酸氢盐的合成：将步骤（1）所得反应液降温至0~10℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加结束后，保持0~10℃条件继续反应8~12小时，过滤，得到黄褐色粗品；（3）将步骤（2）所得粗品加入到纯水中，使该粗品全部溶解，过滤除掉不溶物，将滤液置于5℃以下，经搅拌、析晶和过滤得到黄色产品；在40℃条件下，真空干燥20小时，获得最终的4‑重氮二苯胺硫酸氢盐产品。
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